QuEChERS/GC-MS法同时测定果蔬中24种农药残留
发布时间：2021-10-12 23:54
建立了水果蔬菜中24种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品前处理采用Qu ECh ERS方法,用含1%乙酸的乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式（SIM）下进行测定,外标法定量。结果显示,24种农药在15500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限在520μg/kg之间,定量限在1560μg/kg之间。对不同基质进行3水平的加标回收试验,加标浓度在15300μg/kg之间,平均加标回收率在75%105%之间,相对标准偏差（n=6）小于8.0%。该方法前处理过程简单、快速,灵敏度高、重现性好,适用于果蔬中多种农药残留的同时快速测定。
【文章来源】：食品工业. 2017,38(12)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
GCB用量对24种农药平均回收率的影响
100mg进行净化。图1GCB用量对24种农药平均回收率的影响2.3色谱-质谱条件的选择程序升温条件直接影响各种化合物的保留时间。通过优化，19种化合物均能得到较好的分离，只毒死蜱、三氯杀螨醇、对硫磷出峰时间接近，狄氏剂和p,p’-DDE出峰时间接近，但是出峰时间接近的化合物特征离子不同，因此并不影响定性和定量。优化的程序升温条件见1.5.1，24种农药标准品的总离子流色谱图见图2，24种农药的保留时间，特征离子及离子丰度比见表2。黄瓜和苹果基质中添加200μg/kg混合标准溶液的总离子流色谱图分别见图3和图4。图224种农药标准品的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图3添加混合标准溶液（200μg/kg）的黄瓜样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图4添加混合标准溶液（200μg/kg）的苹果样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）表224种农药的保留时间、特征离子及离子丰度比序号化合物名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子31灭线磷14.782158(100)200(46)242(26)-2治螟磷15.823322(100)202(57)238(43)266(40)3甲拌磷15.927121(100)231(37)260(46)-4α-六六六16.036181(100)183(96)217(57)219(73)5γ-六六六17.263181(100)183(99)217(57)219(70)6特丁硫磷17.532231(100)153(40)186(22)-7地虫硫磷17.625137(100)174(20)246(73)-8δ-六六六18.203181(100)183(93)217(63)219(77)9氯唑磷18.544161(100)257(46)285(34)-10氟虫脲18.722126(100)305(68)307(50)-11甲基对硫磷19.748109(100)125(90)263(61)-12艾氏剂21.185263(100)261(69)265(70)293(45)13马拉硫磷21.287125(100)127(85)158(42)173(82)14倍硫磷21.540278(100)125(66)153(
≡馟CB用量为100mg进行净化。图1GCB用量对24种农药平均回收率的影响2.3色谱-质谱条件的选择程序升温条件直接影响各种化合物的保留时间。通过优化，19种化合物均能得到较好的分离，只毒死蜱、三氯杀螨醇、对硫磷出峰时间接近，狄氏剂和p,p’-DDE出峰时间接近，但是出峰时间接近的化合物特征离子不同，因此并不影响定性和定量。优化的程序升温条件见1.5.1，24种农药标准品的总离子流色谱图见图2，24种农药的保留时间，特征离子及离子丰度比见表2。黄瓜和苹果基质中添加200μg/kg混合标准溶液的总离子流色谱图分别见图3和图4。图224种农药标准品的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图3添加混合标准溶液（200μg/kg）的黄瓜样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图4添加混合标准溶液（200μg/kg）的苹果样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）表224种农药的保留时间、特征离子及离子丰度比序号化合物名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子31灭线磷14.782158(100)200(46)242(26)-2治螟磷15.823322(100)202(57)238(43)266(40)3甲拌磷15.927121(100)231(37)260(46)-4α-六六六16.036181(100)183(96)217(57)219(73)5γ-六六六17.263181(100)183(99)217(57)219(70)6特丁硫磷17.532231(100)153(40)186(22)-7地虫硫磷17.625137(100)174(20)246(73)-8δ-六六六18.203181(100)183(93)217(63)219(77)9氯唑磷18.544161(100)257(46)285(34)-10氟虫脲18.722126(100)305(68)307(50)-11甲基对硫磷19.748109(100)125(90)263(61)-12艾氏剂21.185263(100)261(69)265(70)293(45)13马拉硫磷21.287125(100)127(85)158(42)173(82)14倍硫磷21.540278(100
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法测定谷物中9种有机磷农药残留量的基质效应[J]. 张利强,程盛华,李琪,杨春亮. 理化检验(化学分册). 2016(02)
[2]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留[J]. 张爱芝,王全林,曹丽丽,李誉,沈昊,沈坚,张书芬,满正印. 色谱. 2016(02)
[3]固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留[J]. 卢亚玲,贾清华,肖加加,刘文杰. 理化检验(化学分册). 2015(06)
[4]QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留[J]. 李蓉,储大可,张朋杰,高永清,黄思允. 分析测试学报. 2015(05)
[5]QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留[J]. 吴岩,姜冰,徐义刚,赵伟,孟祥瑞,周原,于佳会,祖元刚. 色谱. 2015(03)
[6]茶叶中乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的气相色谱法分离与测定[J]. 潘蓉,陈红平,尹鹏,汪庆华,蒋迎,刘新. 分析测试学报. 2014(07)
[7]固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱分析蔬菜中43种农药残留[J]. 施家威,李继革,王玉飞,赵永纲. 色谱. 2010(12)
[8]基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹[J]. 杨容. 河北大学学报(自然科学版). 2003(03)
本文编号：3433553
【文章来源】：食品工业. 2017,38(12)北大核心
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
GCB用量对24种农药平均回收率的影响
100mg进行净化。图1GCB用量对24种农药平均回收率的影响2.3色谱-质谱条件的选择程序升温条件直接影响各种化合物的保留时间。通过优化，19种化合物均能得到较好的分离，只毒死蜱、三氯杀螨醇、对硫磷出峰时间接近，狄氏剂和p,p’-DDE出峰时间接近，但是出峰时间接近的化合物特征离子不同，因此并不影响定性和定量。优化的程序升温条件见1.5.1，24种农药标准品的总离子流色谱图见图2，24种农药的保留时间，特征离子及离子丰度比见表2。黄瓜和苹果基质中添加200μg/kg混合标准溶液的总离子流色谱图分别见图3和图4。图224种农药标准品的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图3添加混合标准溶液（200μg/kg）的黄瓜样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图4添加混合标准溶液（200μg/kg）的苹果样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）表224种农药的保留时间、特征离子及离子丰度比序号化合物名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子31灭线磷14.782158(100)200(46)242(26)-2治螟磷15.823322(100)202(57)238(43)266(40)3甲拌磷15.927121(100)231(37)260(46)-4α-六六六16.036181(100)183(96)217(57)219(73)5γ-六六六17.263181(100)183(99)217(57)219(70)6特丁硫磷17.532231(100)153(40)186(22)-7地虫硫磷17.625137(100)174(20)246(73)-8δ-六六六18.203181(100)183(93)217(63)219(77)9氯唑磷18.544161(100)257(46)285(34)-10氟虫脲18.722126(100)305(68)307(50)-11甲基对硫磷19.748109(100)125(90)263(61)-12艾氏剂21.185263(100)261(69)265(70)293(45)13马拉硫磷21.287125(100)127(85)158(42)173(82)14倍硫磷21.540278(100)125(66)153(
≡馟CB用量为100mg进行净化。图1GCB用量对24种农药平均回收率的影响2.3色谱-质谱条件的选择程序升温条件直接影响各种化合物的保留时间。通过优化，19种化合物均能得到较好的分离，只毒死蜱、三氯杀螨醇、对硫磷出峰时间接近，狄氏剂和p,p’-DDE出峰时间接近，但是出峰时间接近的化合物特征离子不同，因此并不影响定性和定量。优化的程序升温条件见1.5.1，24种农药标准品的总离子流色谱图见图2，24种农药的保留时间，特征离子及离子丰度比见表2。黄瓜和苹果基质中添加200μg/kg混合标准溶液的总离子流色谱图分别见图3和图4。图224种农药标准品的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图3添加混合标准溶液（200μg/kg）的黄瓜样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）图4添加混合标准溶液（200μg/kg）的苹果样品中24种农药的总离子流色谱图（峰1~24对应的化合物同表2）表224种农药的保留时间、特征离子及离子丰度比序号化合物名称保留时间/min定量离子定性离子1定性离子2定性离子31灭线磷14.782158(100)200(46)242(26)-2治螟磷15.823322(100)202(57)238(43)266(40)3甲拌磷15.927121(100)231(37)260(46)-4α-六六六16.036181(100)183(96)217(57)219(73)5γ-六六六17.263181(100)183(99)217(57)219(70)6特丁硫磷17.532231(100)153(40)186(22)-7地虫硫磷17.625137(100)174(20)246(73)-8δ-六六六18.203181(100)183(93)217(63)219(77)9氯唑磷18.544161(100)257(46)285(34)-10氟虫脲18.722126(100)305(68)307(50)-11甲基对硫磷19.748109(100)125(90)263(61)-12艾氏剂21.185263(100)261(69)265(70)293(45)13马拉硫磷21.287125(100)127(85)158(42)173(82)14倍硫磷21.540278(100
【参考文献】：
期刊论文
[1]气相色谱法测定谷物中9种有机磷农药残留量的基质效应[J]. 张利强,程盛华,李琪,杨春亮. 理化检验(化学分册). 2016(02)
[2]QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中250种农药残留[J]. 张爱芝,王全林,曹丽丽,李誉,沈昊,沈坚,张书芬,满正印. 色谱. 2016(02)
[3]固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留[J]. 卢亚玲,贾清华,肖加加,刘文杰. 理化检验(化学分册). 2015(06)
[4]QuEChERS/HPLC-MS/MS法测定黄瓜、菜心、葡萄、香蕉中127种农药残留[J]. 李蓉,储大可,张朋杰,高永清,黄思允. 分析测试学报. 2015(05)
[5]QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中16种农药残留[J]. 吴岩,姜冰,徐义刚,赵伟,孟祥瑞,周原,于佳会,祖元刚. 色谱. 2015(03)
[6]茶叶中乙酰甲胺磷及甲胺磷对映体的气相色谱法分离与测定[J]. 潘蓉,陈红平,尹鹏,汪庆华,蒋迎,刘新. 分析测试学报. 2014(07)
[7]固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱分析蔬菜中43种农药残留[J]. 施家威,李继革,王玉飞,赵永纲. 色谱. 2010(12)
[8]基质固相分散-高效液相色谱法测定小麦中痕量呋喃丹[J]. 杨容. 河北大学学报(自然科学版). 2003(03)
本文编号：3433553
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