线性脂肪族聚酯结晶行为的研究
发布时间：2021-10-25 13:08
傅立叶转换红外光谱（FTIR）是一种利用物质分子对红外辐射的吸收特性来分析化合物结构的表征手段。与DSC、POM和AFM等常见方法相比,FTIR为研究聚合物的晶体结构与其性能关系提供了更精准的手段。本论文以FTIR为主要研究手段,以聚丁二酸丁二醇酯（PBS）和聚富马酸丙二醇酯（PPF）为研究对象,系统地研究了两者的结构与各自结晶行为的联系。主要的工作内容和结论如下:首先,我们利用FTIR首次指出并确认PBS羰基伸缩振动区存在三个红外吸收峰,位于1736,1720,和1714 cm-1,且分别对应PBS晶体结构中的完全无定型区（MAF）、刚性无定型区（RAF）或无定型与结晶相的中间态和结晶区。并采用DSC和WAXD佐证了这一实验结论。此外,PBS羰基多重红外吸收峰的相对含量与样品的结晶温度、厚度以及测试模式密切相关。结晶温度（Tc）越高或样品越厚越有利于RAF的形成,对应的1720 cm-1峰的相对面积越大;但当红外光刺入样品的深度越深时,可被检测到的RAF含量越高,从而呈现在红外光谱中的1720 cm-1
【文章来源】：中国石油大学(北京)北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
常用于分析聚合物结晶行为的表征方法
子结构方面的研究。eaurio 等利用 FTIR 研究了左旋聚乳酸（PLLA）的结晶度和结晶形=O 和酯 C O 键的伸缩振动区存在明显的裂峰效应，且裂峰状态对敏感，可用于评估聚合物的结晶完善程度。此外，他们的研究表明红外吸收峰的变化受分子内的键耦合作用、官能团的裂峰效应以及在于片层中的半有序中间态的影响，最终呈现出复杂的红外光谱图红外光谱可高效探究分子链的构象和特定的相互作用。asanah 等采用 FTIR 研究受限超薄聚 β-羟基丁酸酯（PHB）膜[13]晶过程中，C=O 伸缩振动存在三个不同位置的吸收峰，如图 1.2 高，中间 1721 cm 1峰的相对含量不断减小，1722 cm 1峰不断增晶体结构由无定型态、中间态和高度有序结晶态三部分构成。此2 伸缩振动红外峰发现：无论是升温还是降温过程中， CH2 在 37 cm 1处的吸收峰都随温度变化而变化，表明 PHB 中存在分子内
态时转变成一个主峰和两个分裂峰，分别位于 1744、1778 和 1722 cm 1。同定型的 CH2 吸收峰在1425和1396 cm 1，而结晶态对应着1420 cm 1主峰和 1裂峰。且结晶温度越低，峰的分裂效应越明显。通常，这种峰的分裂源个晶胞单元结构中相邻分子链的相互作用。此外，他们根据 200℃等温结晶的红移现象：1762 cm 1峰向低波数 1744 和 1722 cm 1峰偏移，得知晶态 存在强的氢键相互作用（ C H…O=C ）。Gao 等人利用微区偏振红外和二维广角 X 射线衍射联用研究了聚环氧乙烯包合物（PEO/U）球晶中 PEO 分子链的取向[15]，结果如图 1.3 所示。由图可O 分子链在不同的形貌区域内取向不一样：在 M1 形貌中，1351 cm 1峰出球晶半径方向入射的红外吸收谱中，而在 M2 形貌中，1351 cm 1峰在垂直径方向更明显。从而说明 PEO 分子链在 M1 中沿半径方向取向，而在 M2 向取向。
【参考文献】：
期刊论文
[1]HYDROGEN-BONDING INDUCED CHANGE OF CRYSTALLIZATION BEHAVIOR OF POLY（BUTYLENE SUCCINATE） IN ITS MIXTURES WITH BISPHENOL A[J]. 罗发亮,Fa-hai Luo,Qian Xing,Xiu-qin Zhang,Hong-qiao Jiao,Min Yao,Chun-tao Luo,王笃金. Chinese Journal of Polymer Science. 2013(12)
本文编号：3457466
【文章来源】：中国石油大学(北京)北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：73 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
常用于分析聚合物结晶行为的表征方法
子结构方面的研究。eaurio 等利用 FTIR 研究了左旋聚乳酸（PLLA）的结晶度和结晶形=O 和酯 C O 键的伸缩振动区存在明显的裂峰效应，且裂峰状态对敏感，可用于评估聚合物的结晶完善程度。此外，他们的研究表明红外吸收峰的变化受分子内的键耦合作用、官能团的裂峰效应以及在于片层中的半有序中间态的影响，最终呈现出复杂的红外光谱图红外光谱可高效探究分子链的构象和特定的相互作用。asanah 等采用 FTIR 研究受限超薄聚 β-羟基丁酸酯（PHB）膜[13]晶过程中，C=O 伸缩振动存在三个不同位置的吸收峰，如图 1.2 高，中间 1721 cm 1峰的相对含量不断减小，1722 cm 1峰不断增晶体结构由无定型态、中间态和高度有序结晶态三部分构成。此2 伸缩振动红外峰发现：无论是升温还是降温过程中， CH2 在 37 cm 1处的吸收峰都随温度变化而变化，表明 PHB 中存在分子内
态时转变成一个主峰和两个分裂峰，分别位于 1744、1778 和 1722 cm 1。同定型的 CH2 吸收峰在1425和1396 cm 1，而结晶态对应着1420 cm 1主峰和 1裂峰。且结晶温度越低，峰的分裂效应越明显。通常，这种峰的分裂源个晶胞单元结构中相邻分子链的相互作用。此外，他们根据 200℃等温结晶的红移现象：1762 cm 1峰向低波数 1744 和 1722 cm 1峰偏移，得知晶态 存在强的氢键相互作用（ C H…O=C ）。Gao 等人利用微区偏振红外和二维广角 X 射线衍射联用研究了聚环氧乙烯包合物（PEO/U）球晶中 PEO 分子链的取向[15]，结果如图 1.3 所示。由图可O 分子链在不同的形貌区域内取向不一样：在 M1 形貌中，1351 cm 1峰出球晶半径方向入射的红外吸收谱中，而在 M2 形貌中，1351 cm 1峰在垂直径方向更明显。从而说明 PEO 分子链在 M1 中沿半径方向取向，而在 M2 向取向。
【参考文献】：
期刊论文
[1]HYDROGEN-BONDING INDUCED CHANGE OF CRYSTALLIZATION BEHAVIOR OF POLY（BUTYLENE SUCCINATE） IN ITS MIXTURES WITH BISPHENOL A[J]. 罗发亮,Fa-hai Luo,Qian Xing,Xiu-qin Zhang,Hong-qiao Jiao,Min Yao,Chun-tao Luo,王笃金. Chinese Journal of Polymer Science. 2013(12)
本文编号：3457466
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3457466.html
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