分子印迹聚合法制备辛弗林纯度标准物质及其手性分离研究
发布时间：2021-10-29 11:42
辛弗林（Synephrine）是柑橘中主要功能成分之一,具有抗氧化、抑菌、收缩血管、升高血压等多种作用,自2004美国颁布了禁止在膳食补充剂中添加麻黄碱的规定后,辛弗林由于结构和药理活性与麻黄碱相似,不仅作为麻黄碱的替代品被广泛应用于医药、食品、饮料、饲料和化妆品等行业中。本研究首先进行了辛弗林分子印迹聚合物的合成,然后利用合成的印迹聚合物对枳实中的辛弗林进行了提取和纯化,制备得到辛弗林纯度标准物质,最后对纯化出的辛弗林纯度标准物质进行手性拆分,为辛弗林的提取、纯化以及手性分离提供了新的方法和思路。以辛弗林为模板分子,丙烯酸和丙烯酸羟乙酯为双功能单体,偶氮二异丁腈作为引发剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,通过沉淀聚合法制备辛弗林分子印迹聚合物,用静态吸附法探究不同模板分子、功能单体、引发剂比例条件下辛弗林分子印迹聚合物的特异性吸附能力,通过扫描电子显微镜对制备的印迹聚合材料进行表征,利用合成的分子印迹聚合物作为固相萃取填料,对枳实中的辛弗林进行萃取。以辛弗林提取率为参考条件,优化了淋洗液和洗脱液的种类和比例,得到了制备辛弗林分子印迹聚合物的最佳条件。按照国家标准物质的制备方法对提取出的...
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
辛弗林结构式Fig.1-1MolecularstructureofSynephrine
第2章辛弗林分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用29Δ0=Δ+Δ0（9）以ΔA/0/对ΔA作图可以推导出n值，从而得知在甲醇溶液中一个模板分子的周围有几个功能单体与其作用，从而揭示分子印迹作用机理。从图2-4中可以看出当n=2时，ΔA/0/对ΔA作图是一条直线(R2=0.9131)，说明在研究的浓度范围内主客体主要存在形式为1个辛弗林分子与2个MAA/HEA发生作。2302312322332342352362370.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.2ΔAwavelength(nm)1:101:81:61:41:21:11:0.5图2-3不同浓度功能单体与模板分子作用紫外吸收值差异图Fig.2-3DifferenceinUVabsorptionbetweendifferentfunctionalmonomersandtemplatemolecules图2-4ΔA/0/与ΔA在234nm处的关系图Fig.2-4PlotsofΔA/b0nversusΔAat221nm.
第2章辛弗林分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用31示，MIPs2结构疏松、具有网状结构的孔道，模板分子可通过这些孔道进入“预定”的孔穴，并与之发生相互识别，网状结构使聚合物在SPE过程中具有较大比表面积与较低流动阻力，这些优点增强了聚合物在样品中特异性吸附性能。而NIPs2结构致密，尺寸结构均一、空穴较少，导致相应的吸附能力降低。（a）(b)图2-5扫描电镜图：MIPs2(a)和NIPs2(b)Fig.2-5ScanningElectronMicroscope:MIPs2(a)andNIPs2(b)2.4.2聚合物静态吸附2.4.2.1MIPs和NIPs的识别属性25℃下MIPs2和NIPs2的吸附等温线结果如图2-6所示(多次测量统计结果)，随着溶液中辛弗林质量浓度的增大，MIPs2和NIPs2对辛弗林的吸附量均逐渐升高，但MIPs2吸附量的增加幅度显著大于NIPs2，表明NIPs2的吸附性能显著低于MIPs2。0246810121416050100150200250300350400450吸附量（umol/g）(MIP)吸附量（umol/g）(NIP)mol/g浓度(mg/mL)图2-6MIPsandNIPs吸附等温线Fig.2-6adsorptionisothermofMIPsandNIPs
【参考文献】：
期刊论文
[1]金属有机骨架材料（MOFs）用于乙烷/乙烯的高效分离[J]. 兰天昊,贺朝辉,杨玲,李晋平,李立博. 石油学报(石油加工). 2019(06)
[2]手性拆分技术-化学拆分法的研究进展[J]. 邓艳芳,吴桐,李泽文,李思思,胡雨函,李畅,裴月湖. 沈阳药科大学学报. 2019(11)
[3]超滤-吸附法制备高纯度L-辛弗林的优化工艺[J]. 张海龙,沈梦迪,朱云阳,尹思力,杨洋,周小华,颜李秀,唐睿. 离子交换与吸附. 2019(02)
[4]手性化合物拆分方法之研究[J]. 丰明,朱先冬. 化工管理. 2019(21)
[5]本体聚合制备固体缓释型聚羧酸减水剂的工艺研究[J]. 王绍华,冯中军,傅乐峰. 新型建筑材料. 2019(04)
[6]手性药物分离方法的研究进展[J]. 石磊,颜雪明. 首都师范大学学报(自然科学版). 2019(02)
[7]辛弗林的制备方法及药理作用研究进展[J]. 陈志远,田光辉. 江苏调味副食品. 2019(01)
[8]超支化碳纳米材料在色谱固定相中的应用[J]. 郭丹丹,朱越锋,朱岩. 分析试验室. 2019(03)
[9]枳壳化学成分及药理作用研究进展[J]. 李陈雪,杨玉赫,冷德生,刘雅芳. 辽宁中医药大学学报. 2019(02)
[10]用水提法与醇提法提取中药枳实中辛弗林的效果对比[J]. 宋金泽,衣彤彤. 当代医药论丛. 2019(01)
本文编号：3464588
【文章来源】：西南大学重庆市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
辛弗林结构式Fig.1-1MolecularstructureofSynephrine
第2章辛弗林分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用29Δ0=Δ+Δ0（9）以ΔA/0/对ΔA作图可以推导出n值，从而得知在甲醇溶液中一个模板分子的周围有几个功能单体与其作用，从而揭示分子印迹作用机理。从图2-4中可以看出当n=2时，ΔA/0/对ΔA作图是一条直线(R2=0.9131)，说明在研究的浓度范围内主客体主要存在形式为1个辛弗林分子与2个MAA/HEA发生作。2302312322332342352362370.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.2ΔAwavelength(nm)1:101:81:61:41:21:11:0.5图2-3不同浓度功能单体与模板分子作用紫外吸收值差异图Fig.2-3DifferenceinUVabsorptionbetweendifferentfunctionalmonomersandtemplatemolecules图2-4ΔA/0/与ΔA在234nm处的关系图Fig.2-4PlotsofΔA/b0nversusΔAat221nm.
第2章辛弗林分子印迹聚合物的合成及其在固相萃取中的应用31示，MIPs2结构疏松、具有网状结构的孔道，模板分子可通过这些孔道进入“预定”的孔穴，并与之发生相互识别，网状结构使聚合物在SPE过程中具有较大比表面积与较低流动阻力，这些优点增强了聚合物在样品中特异性吸附性能。而NIPs2结构致密，尺寸结构均一、空穴较少，导致相应的吸附能力降低。（a）(b)图2-5扫描电镜图：MIPs2(a)和NIPs2(b)Fig.2-5ScanningElectronMicroscope:MIPs2(a)andNIPs2(b)2.4.2聚合物静态吸附2.4.2.1MIPs和NIPs的识别属性25℃下MIPs2和NIPs2的吸附等温线结果如图2-6所示(多次测量统计结果)，随着溶液中辛弗林质量浓度的增大，MIPs2和NIPs2对辛弗林的吸附量均逐渐升高，但MIPs2吸附量的增加幅度显著大于NIPs2，表明NIPs2的吸附性能显著低于MIPs2。0246810121416050100150200250300350400450吸附量（umol/g）(MIP)吸附量（umol/g）(NIP)mol/g浓度(mg/mL)图2-6MIPsandNIPs吸附等温线Fig.2-6adsorptionisothermofMIPsandNIPs
【参考文献】：
期刊论文
[1]金属有机骨架材料（MOFs）用于乙烷/乙烯的高效分离[J]. 兰天昊,贺朝辉,杨玲,李晋平,李立博. 石油学报(石油加工). 2019(06)
[2]手性拆分技术-化学拆分法的研究进展[J]. 邓艳芳,吴桐,李泽文,李思思,胡雨函,李畅,裴月湖. 沈阳药科大学学报. 2019(11)
[3]超滤-吸附法制备高纯度L-辛弗林的优化工艺[J]. 张海龙,沈梦迪,朱云阳,尹思力,杨洋,周小华,颜李秀,唐睿. 离子交换与吸附. 2019(02)
[4]手性化合物拆分方法之研究[J]. 丰明,朱先冬. 化工管理. 2019(21)
[5]本体聚合制备固体缓释型聚羧酸减水剂的工艺研究[J]. 王绍华,冯中军,傅乐峰. 新型建筑材料. 2019(04)
[6]手性药物分离方法的研究进展[J]. 石磊,颜雪明. 首都师范大学学报(自然科学版). 2019(02)
[7]辛弗林的制备方法及药理作用研究进展[J]. 陈志远,田光辉. 江苏调味副食品. 2019(01)
[8]超支化碳纳米材料在色谱固定相中的应用[J]. 郭丹丹,朱越锋,朱岩. 分析试验室. 2019(03)
[9]枳壳化学成分及药理作用研究进展[J]. 李陈雪,杨玉赫,冷德生,刘雅芳. 辽宁中医药大学学报. 2019(02)
[10]用水提法与醇提法提取中药枳实中辛弗林的效果对比[J]. 宋金泽,衣彤彤. 当代医药论丛. 2019(01)
本文编号：3464588
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