杂化整体柱在线富集/热解吸进样方法在拟除虫菊酯类农药分析中的应用
发布时间：2021-11-15 23:38
农药残留问题一直是分析化学领域关注的热点问题。拟除虫菊酯类农药（Pyrethroid pesticides）常用于农林业中虫害的防治。相较于传统的有机氯、有机磷农药,具有广谱性,能用于多种作物病虫害的防治,且高效低毒,近些年来,逐渐取代有机氯、有机磷农药被用于农林业的虫害防治。拟除虫菊酯会对人和动物的内分泌系统产生严重干扰,从而诱发各类疾病并对机体产生致癌性。其使用不当会导致较高残留量,从而严重威胁人类健康。茶叶作为中国传统饮品,其所含的农药残留量会直接影响到人类的身体健康。茶叶中的拟除虫菊酯类农药残留是研究学者们普遍关心的一个话题。为了保护人类的健康、减轻拟除虫菊酯类农药对环境的污染程度,社会对食品中拟除虫菊酯类农药的含量提出了越来越高的要求。因此,开发高效和高灵敏度的拟除虫菊酯类农药残留测定方法非常必要。但是由于茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药含量很低,故测定时需要提前进行含量的富集。因此,本实验拟设计一套集富集与测定于一体的方法来测定茶叶样品中拟除虫菊酯类农药的含量。本论文在进行文献调研之后,针对国内外对茶叶中农药残留的研究现状,应用一些现代的富集提取及分析技术,建立了茶叶中五种拟除...
【文章来源】：中国科学技术大学安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１农药残留的循环方式??、
员的操作熟练程度有着较高要求。近年??来，液液萃取技术已逐渐淡出分析化学研宄者的视野，但由于其便捷的操作步骤，??在液体样品的分离和富集方面的应用仍十分广泛。??１．３．?２索氏提取萃取??索氏提取（Ｓｏｘｈｌｅｔｅｘａｔｒａｃｔｉｏｎ），又称回流提取技术。常用于固体样品中目标??化合物的萃龋常规的液一固萃取法主要可分为两种。一种是长期浸出法，但该??法花费的时间长，浸出过程中需使用大量的萃取溶剂，由于时间过长，故该法的??萃取效率也较低；实验室常采用索氏提取器法进行萃取，示意图如图１．２所示。??Ｉ??图１．２索氏提取原理图??１－冷凝管；２－提取管；３－虹吸管；４－连接管；５－提取瓶??３??
?第１章综述???萃取富集目标化合物的过程［９］。固相萃取技术有效地规避了索氏萃取等的提取??时间长问题，操作简单且易实现自动化［１０］。图１．３所示的为简易的固相萃取装??置图???柱管???筛板??——固定相???筛板??图１．３固相萃取柱简易装置图??１．３．６固相微萃取??固相微萃取（Ｓｏｌｉｄ?ｐｈａｓｅ?ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＭＥ）是一种能够实现一步完成??全套前处理步骤的经济实用的无溶剂前处理技术［１丨，１２］，最早是由？３＼＾５巧１１［１３］??等人于１９８９年提出的。利用的是萃取固定相与目标物之间的吸附－解吸平衡。相??较于传统的前处理方法，固相微萃取法可集目标分析物的提娶净化和富集于一??体，具有步骤简便、分析快速和经济环保等优势。固相微萃取的萃取模式主要可??分为三种，如表１．１所７Ｆ。??表１．１固相微萃取的萃取模式??方法?模式?应用??直接法固定相直接与样品基质接触?气体和液体样品中目标物的萃取??顶空法?目标物转移途径：液相－气相－萃取固定相?易挥发性固体和水样中目标物的萃取??膜保护法分析基质复杂样品时保护萃取固定相避免干扰?难挥发的复杂样品中目标物的萃取??１．３．７加速溶剂萃取??加速溶剂萃取（Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ?ｓｏｌｖｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?ＡＳＥ），是指利用高温（５０￣２００??°Ｃ）和高压（１?０００？３?０００?ＰＳＩ）条件增加提取溶剂对样品基质中目标物的吸附容量??的前处理方法。高压下有利于保持溶剂的液体状态从而可增大对溶质的溶解能??力。??加速溶剂萃取法所消耗的溶剂量少，且分析速度快，完成一次全萃取过程一??
【参考文献】：
期刊论文
[1]顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分[J]. 邓波,王维维,张小涛,童福强,姬厚伟,刘与铭,张丽. 色谱. 2019(12)
[2]GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量[J]. 李映梅,熊彩云,白铭松,熊斌,罗静,吴春凯,杨成涛. 安徽农业科学. 2019(20)
[3]分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用[J]. 王进,魏丹丹,王嵩,陈庆,李沫寒. 现代食品. 2019(15)
[4]加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留[J]. 黄微,李娜,徐瑞晗,李婷,李崇勇. 色谱. 2018(12)
[5]拟除虫菊酯类农药残留检测的研究进展[J]. 刘凤海,荣胜忠,牛莹莹,石文秀,潘洪志,王爱杰. 环境与健康杂志. 2018(08)
[6]新型磁性分子印迹-高效液相色谱法测定牛奶中的环丙沙星[J]. 王露,宋鑫,王芹,冯晓青,徐瑞,杭学宇. 食品安全质量检测学报. 2018(15)
[7]超声波提取-气相色谱法同时检测白菜中拟除虫菊酯残留[J]. 黄旭,张兵,邓泽元. 中国食品学报. 2018(02)
[8]离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法同时检测水中镍、铜、汞[J]. 应丽艳,江海亮,周赛春,王琦. 分析试验室. 2017(01)
[9]磁性表面分子印迹聚合物对食品中苏丹红Ⅰ的检测[J]. 赵晨,贾光锋,陆文总,任郁苗,宫强. 现代食品科技. 2016(09)
[10]GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况[J]. 顾炎,薛健,金红宇,马双成. 中成药. 2016(06)
本文编号：3497732
【文章来源】：中国科学技术大学安徽省 211工程院校 985工程院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图１．１农药残留的循环方式??、
员的操作熟练程度有着较高要求。近年??来，液液萃取技术已逐渐淡出分析化学研宄者的视野，但由于其便捷的操作步骤，??在液体样品的分离和富集方面的应用仍十分广泛。??１．３．?２索氏提取萃取??索氏提取（Ｓｏｘｈｌｅｔｅｘａｔｒａｃｔｉｏｎ），又称回流提取技术。常用于固体样品中目标??化合物的萃龋常规的液一固萃取法主要可分为两种。一种是长期浸出法，但该??法花费的时间长，浸出过程中需使用大量的萃取溶剂，由于时间过长，故该法的??萃取效率也较低；实验室常采用索氏提取器法进行萃取，示意图如图１．２所示。??Ｉ??图１．２索氏提取原理图??１－冷凝管；２－提取管；３－虹吸管；４－连接管；５－提取瓶??３??
?第１章综述???萃取富集目标化合物的过程［９］。固相萃取技术有效地规避了索氏萃取等的提取??时间长问题，操作简单且易实现自动化［１０］。图１．３所示的为简易的固相萃取装??置图???柱管???筛板??——固定相???筛板??图１．３固相萃取柱简易装置图??１．３．６固相微萃取??固相微萃取（Ｓｏｌｉｄ?ｐｈａｓｅ?ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＭＥ）是一种能够实现一步完成??全套前处理步骤的经济实用的无溶剂前处理技术［１丨，１２］，最早是由？３＼＾５巧１１［１３］??等人于１９８９年提出的。利用的是萃取固定相与目标物之间的吸附－解吸平衡。相??较于传统的前处理方法，固相微萃取法可集目标分析物的提娶净化和富集于一??体，具有步骤简便、分析快速和经济环保等优势。固相微萃取的萃取模式主要可??分为三种，如表１．１所７Ｆ。??表１．１固相微萃取的萃取模式??方法?模式?应用??直接法固定相直接与样品基质接触?气体和液体样品中目标物的萃取??顶空法?目标物转移途径：液相－气相－萃取固定相?易挥发性固体和水样中目标物的萃取??膜保护法分析基质复杂样品时保护萃取固定相避免干扰?难挥发的复杂样品中目标物的萃取??１．３．７加速溶剂萃取??加速溶剂萃取（Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ?ｓｏｌｖｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?ＡＳＥ），是指利用高温（５０￣２００??°Ｃ）和高压（１?０００？３?０００?ＰＳＩ）条件增加提取溶剂对样品基质中目标物的吸附容量??的前处理方法。高压下有利于保持溶剂的液体状态从而可增大对溶质的溶解能??力。??加速溶剂萃取法所消耗的溶剂量少，且分析速度快，完成一次全萃取过程一??
【参考文献】：
期刊论文
[1]顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用法结合化学计量学分析白肋烟烘焙前后挥发性、半挥发性成分[J]. 邓波,王维维,张小涛,童福强,姬厚伟,刘与铭,张丽. 色谱. 2019(12)
[2]GC-ECD法测定茨菇中15种有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药的残留量[J]. 李映梅,熊彩云,白铭松,熊斌,罗静,吴春凯,杨成涛. 安徽农业科学. 2019(20)
[3]分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用[J]. 王进,魏丹丹,王嵩,陈庆,李沫寒. 现代食品. 2019(15)
[4]加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱-串联质谱法检测茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留[J]. 黄微,李娜,徐瑞晗,李婷,李崇勇. 色谱. 2018(12)
[5]拟除虫菊酯类农药残留检测的研究进展[J]. 刘凤海,荣胜忠,牛莹莹,石文秀,潘洪志,王爱杰. 环境与健康杂志. 2018(08)
[6]新型磁性分子印迹-高效液相色谱法测定牛奶中的环丙沙星[J]. 王露,宋鑫,王芹,冯晓青,徐瑞,杭学宇. 食品安全质量检测学报. 2018(15)
[7]超声波提取-气相色谱法同时检测白菜中拟除虫菊酯残留[J]. 黄旭,张兵,邓泽元. 中国食品学报. 2018(02)
[8]离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法同时检测水中镍、铜、汞[J]. 应丽艳,江海亮,周赛春,王琦. 分析试验室. 2017(01)
[9]磁性表面分子印迹聚合物对食品中苏丹红Ⅰ的检测[J]. 赵晨,贾光锋,陆文总,任郁苗,宫强. 现代食品科技. 2016(09)
[10]GC-ECD法分析金银花中有机氯和拟除虫菊酯类农药的残留状况[J]. 顾炎,薛健,金红宇,马双成. 中成药. 2016(06)
本文编号：3497732
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