GC-MS联用技术在腐植酸结构研究中的应用

发布时间：2021-11-20 23:46

　　以白音华褐煤为实验原料,5% NaOH溶液为碱氧化溶剂,当褐煤与碱氧化溶剂的固液比为1∶40（g∶mL）,搅拌速度为200 r/min,压力为5 MPa,反应时间为30 min,改变反应温度,制备腐植酸热解成分,采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术分析腐植酸热解成分的组成和结构。GC-MS分析结果表明:腐植酸热解成分结构中有明显的脂肪化合物,脂肪结构以较短的支链与苯环相连;反应温度不同,腐植酸热解成分结构的元素组成、芳环和含氧官能团有明显的差异。通过对170 ℃、320 ℃热解成分的组成与结构推断,腐植酸可能由C、H、O、N等元素组成,短链脂肪烃或醚键为连接键,酚羟基、醇羟基、醌基、酮基、羧基为含氧官能团,形成单取代或多取代单环或多环芳香族化合物的基本结构单元。 

【文章来源】：腐植酸. 2020,(04)

【文章页数】：5 页

【部分图文】：

170 ℃腐植酸热解成分的GC-MS图谱

表2 320 ℃腐植酸热解成分的组成Tab.2 Composition of humic acid pyrolysis components at 320 ℃ 序号 保留时间(rt,min) 分子式 化合物名称 1 4.033 C4H6O2 四氢呋喃-2-酮 2 10.518 C16H24O2 2,5-双(1,1-二甲基丙基)-2,5-环己二烯-1,4-二酮 3 10.884 C14H20O2 2,5-二叔丁基-1,4-苯醌 4 11.009 C15H22O 4,4a,5,6,7,8-六氢-4a,5-二甲基-3-(1-甲基亚乙基)-(4R-顺)-2(3H)-萘酮 5 11.295 C15H22O2 4-(3,3-二甲基-1-丁炔基)-4-羟基-2,6,6-三甲基环-2-酮 6 14.862 C12H16O3 2-烯丙基-3,6-二甲氧基苄醇GC-MS联用技术分析170 ℃和320 ℃腐植酸热解成分的主要实验结论如下:不同反应温度下,腐植酸热解成分有明显的差异。170 ℃腐植酸热解成分以含氧化合物为主,有完整的芳香核,脂肪结构以较短的支链与苯环形成多取代烷基苯,有酚羟基、醇羟基、醌基、醚键等含氧官能团;检测到的含氮化合物以-NO2官能团和C-N、C=N连接键的形式与苯环相连。反应温度升高至320 ℃时,腐植酸热解成分的芳香核结构多被破坏;脂肪结构没有明显变化,仍然以较短的支链与苯环相连;含氧官能团以酮基、醌基为主;-NO2官能团和C-N、C=N连接键发生断裂,没有检测到含氮化合物。

【参考文献】：
期刊论文
[1]腐殖质胶结团聚体对苯酚的富集特征[J]. 王嗣淇,张伟强,邱素芬.  环境科学研究. 2018(11)
[2]腐植酸活化技术及其应用[J]. 李文军,周大纲.  磷肥与复肥. 2017(03)
[3]褐煤腐植酸的结构、组成及性质的研究进展[J]. 李艳红,庄锐,张政,赵文波,王平艳,夏举佩,李国斌.  化工进展. 2015(08)
[4]质子核磁共振法测定腐植酸结构特征[J]. 翁家宝,洪华生.  海洋学报(中文版). 1988(02)

硕士论文
[1]胜利褐煤腐植酸的氧化提取、组成结构及吸附K+性能研究[D]. 袁川舟.中国矿业大学 2019
[2]褐煤热解过程中氧的迁移规律[D]. 黄慧君.太原理工大学 2016
[3]温和氧化和快速溶剂萃取法研究胜利褐煤大分子结构[D]. 赵迎亚.中国矿业大学 2016
[4]胜利褐煤结构的研究及腐植酸分子结构模型的构建[D]. 汤海燕.中国矿业大学 2015
[5]白音华褐煤热解及酚类化合物分布研究[D]. 童兰英.大连理工大学 2008
[6]土壤胡敏素组成与结构特征研究[D]. 宋祥云.吉林农业大学 2007



本文编号：3508326