氧化镍/镍/碳微球原位制备及葡萄糖传感性能
发布时间：2021-11-26 02:04
以葡萄糖、六水合氯化镍和尿素为原料,通过水热反应一步制备前驱体Ni（OH）2/C,在高纯度氮气中煅烧获得NiO/Ni/C微球三元复合材料。采用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光谱（EDS）和拉曼（Raman）等手段,分析NiO/Ni/C微球三元复合材料的形貌结构以及物相组成。结果表明:NiO/Ni/C微球为珊瑚花状结构,直径约1.7μm,Ni、NiO呈立方相。通过循环伏安法和计时电流法研究了NiO/Ni/C微球三元复合材料的电化学行为及葡萄糖传感性能。当Ni/NiO摩尔比为0.19时,形成的NiO/Ni/C三元复合微球具有优异的葡萄糖传感性能,其灵敏度为241.09μA·mmol/（L·cm2）,线性响应范围为10μmol/L5.05 mmol/L,最低检测限位10μmol/L。该传感器具有灵敏度高、抗干扰能力强以及稳定性好等特点。
【文章来源】：无机材料学报. 2017,32(03)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
NiO/C(a)、NiO/Ni/C-1(b)、NiO/Ni/C-2(c)和NiO/Ni/C-3(d)的XRD图谱
恢隆?2.2NiO/Ni/C微球的电化学行为图5为不同保温时间获得的NiO/Ni/C微球在扫描速率为50mV/s,葡萄糖浓度为1mmol/L的NaOH溶液(0.1mol/L)中测得的循环伏安曲线。图5显示,样品NiO/Ni/C/-3未出现明显的氧化还原峰,另外三个样品均出现明显的氧化还原峰,其中NiO/Ni/C-2的氧化还原峰值最高。不同保温时间获得NiO/Ni/C微球的镍含量不同。少量金属单质Ni的复合可以增强NiO/Ni/C复合材料的导电性,从而提高电极的电荷传输速度,并有助于电化学反应动力学[18]。过量Ni的复合会降低电极材料中活性物质NiO的含量,因此可能导图2NiO/Ni/C-2样品的Raman光谱图Fig.2RamanspectrumofNiO/Ni/C-2sample致电化学性能的降低。很明显,当Ni/NiO摩尔比为0.19,形成的NiO/Ni/C微球中Ni含量适中,因而NiO/Ni/C-2的氧化还原峰值最高,具有最好的电化学催化活性。图6为不同保温时间获得的NiO/Ni/C微球的电化学阻抗谱,从图中看出,NiO/Ni/C-2微球样品的阻抗谱半圆半径最小,表明NiO/Ni/C-2微球样品具有更好的导电性和更低的扩散和电荷传输阻抗,以及优良的电化学传感活性。阻抗试验和循环伏安的结果也相吻合,都显示出NiO/Ni/C-2微球具有良好的电化学性能。图7为NiO/Ni/C-2修饰电极在不同葡萄糖浓度的氢氧化钠溶液中(0.1mol/L)的循环伏安图,可以看出,氧化峰电流随葡萄糖浓度增加而增大,这说明在葡萄糖和电极之间发生了直接的电子转移。2.3NiO/Ni/C微球的葡萄糖传感性能图8给出了不同构建的传感器对葡萄糖的电流响应曲线,在0.5V电压下,连续向氢氧化钠溶液(0.1mol/L)中加入不同浓度的葡萄糖溶液。从图8可看出传感器均出现了安培响应。在相同的葡萄糖浓度下,NiO/Ni/C-2修饰电极对葡萄糖的催化表现与其他修饰电极相比更优异,这与循环伏安测定的结果一致。
316无机材料学报第32卷图3样品NiO/C(a)、NiO/Ni/C-1(b)、NiO/Ni/C-2(c)和NiO/Ni/C-3(d)的SEM照片,NiO/Ni/C-2的高倍SEM照片(e)以及NiO/Ni/C-2的EDS能谱图(f)Fig.3SEMimagesofNiO/C(a),NiO/Ni/C-1(b),NiO/Ni/C-2(c),andNiO/Ni/C-3(d),aswellasenlargedimageofNiO/Ni/C-2(e),anditsEDSpatternofNiO/Ni/C-2(f)图4NiO/Ni/C-2样品的TEM照片和HRTEM照片Fig.4TEM(a)andHRTEM(b)imagesofNiO/Ni/C-2
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于花状MoS2微米材料的葡萄糖生物传感器的制备及其性能研究[J]. 赵得瑞,翟英娇,李金华,楚学影,徐铭泽,李雪,方铉,魏志鹏,王晓华. 无机材料学报. 2016(02)
[2]核壳结构氧化镍/碳微球的制备及葡萄糖传感性能[J]. 崔振珍,殷好勇,赵红挺,聂秋林. 无机材料学报. 2015(03)
本文编号：3519209
【文章来源】：无机材料学报. 2017,32(03)北大核心EISCICSCD
【文章页数】：6 页
【部分图文】：
NiO/C(a)、NiO/Ni/C-1(b)、NiO/Ni/C-2(c)和NiO/Ni/C-3(d)的XRD图谱
恢隆?2.2NiO/Ni/C微球的电化学行为图5为不同保温时间获得的NiO/Ni/C微球在扫描速率为50mV/s,葡萄糖浓度为1mmol/L的NaOH溶液(0.1mol/L)中测得的循环伏安曲线。图5显示,样品NiO/Ni/C/-3未出现明显的氧化还原峰,另外三个样品均出现明显的氧化还原峰,其中NiO/Ni/C-2的氧化还原峰值最高。不同保温时间获得NiO/Ni/C微球的镍含量不同。少量金属单质Ni的复合可以增强NiO/Ni/C复合材料的导电性,从而提高电极的电荷传输速度,并有助于电化学反应动力学[18]。过量Ni的复合会降低电极材料中活性物质NiO的含量,因此可能导图2NiO/Ni/C-2样品的Raman光谱图Fig.2RamanspectrumofNiO/Ni/C-2sample致电化学性能的降低。很明显,当Ni/NiO摩尔比为0.19,形成的NiO/Ni/C微球中Ni含量适中,因而NiO/Ni/C-2的氧化还原峰值最高,具有最好的电化学催化活性。图6为不同保温时间获得的NiO/Ni/C微球的电化学阻抗谱,从图中看出,NiO/Ni/C-2微球样品的阻抗谱半圆半径最小,表明NiO/Ni/C-2微球样品具有更好的导电性和更低的扩散和电荷传输阻抗,以及优良的电化学传感活性。阻抗试验和循环伏安的结果也相吻合,都显示出NiO/Ni/C-2微球具有良好的电化学性能。图7为NiO/Ni/C-2修饰电极在不同葡萄糖浓度的氢氧化钠溶液中(0.1mol/L)的循环伏安图,可以看出,氧化峰电流随葡萄糖浓度增加而增大,这说明在葡萄糖和电极之间发生了直接的电子转移。2.3NiO/Ni/C微球的葡萄糖传感性能图8给出了不同构建的传感器对葡萄糖的电流响应曲线,在0.5V电压下,连续向氢氧化钠溶液(0.1mol/L)中加入不同浓度的葡萄糖溶液。从图8可看出传感器均出现了安培响应。在相同的葡萄糖浓度下,NiO/Ni/C-2修饰电极对葡萄糖的催化表现与其他修饰电极相比更优异,这与循环伏安测定的结果一致。
316无机材料学报第32卷图3样品NiO/C(a)、NiO/Ni/C-1(b)、NiO/Ni/C-2(c)和NiO/Ni/C-3(d)的SEM照片,NiO/Ni/C-2的高倍SEM照片(e)以及NiO/Ni/C-2的EDS能谱图(f)Fig.3SEMimagesofNiO/C(a),NiO/Ni/C-1(b),NiO/Ni/C-2(c),andNiO/Ni/C-3(d),aswellasenlargedimageofNiO/Ni/C-2(e),anditsEDSpatternofNiO/Ni/C-2(f)图4NiO/Ni/C-2样品的TEM照片和HRTEM照片Fig.4TEM(a)andHRTEM(b)imagesofNiO/Ni/C-2
【参考文献】：
期刊论文
[1]基于花状MoS2微米材料的葡萄糖生物传感器的制备及其性能研究[J]. 赵得瑞,翟英娇,李金华,楚学影,徐铭泽,李雪,方铉,魏志鹏,王晓华. 无机材料学报. 2016(02)
[2]核壳结构氧化镍/碳微球的制备及葡萄糖传感性能[J]. 崔振珍,殷好勇,赵红挺,聂秋林. 无机材料学报. 2015(03)
本文编号：3519209
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