原子荧光光谱法测定食品中碘、铬及锑锭中汞的应用研究

发布时间：2017-05-09 20:07

  本文关键词：原子荧光光谱法测定食品中碘、铬及锑锭中汞的应用研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：近年来,食品安全问题越来越受到人们的关注,保障人民的饮食安全已成为市场监测监管部门工作的首要任务。但是,在提高人民生活质量的同时,工业稳健发展也尤为重要。我国高纯金属材料的研究及开发已取得了突破性进展,部分材料已进入国际市场,但与发达国家相比还存在差距。无论是对食品,还是高纯金属中微量元素的测定,其检测技术都面临着巨大的机遇与挑战。寻找高灵敏度,低检出限的检测方法已成为当今分析工作者的首要任务。 本文简要叙述了原子荧光光谱法的发展历程和研究现状,在总结国内外对原子荧光光谱法在分析方法上的研究成果和本课题组所掌握知识的基础上,对检测食品中碘、铬及锑锭中汞的新方法进行了系统的探索和研究,从而建立了低检出限、高灵敏度且可应用于实际样品检测的分析方法,所做的研究工作如下： 1、基于I-和Hg2+在一定酸度下形成的化合物H2HgI4能被甲基异丁酮萃取,用硼氢化钾直接在有机相中将化合物中汞还原,建立了原子荧光气体进样问接测定海产品中碘含量的方法。实验对原子荧光仪的进样系统进行改造,采用顶空瓶气体进样冷原子荧光光谱法测定化合物中的汞从而间接测定碘的含量。本法研究了萃取条件、酸度和温度等影响因素。在最佳条件下,碘含量在0.04～20μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为0.038μg·L-1；将方法应用于海产品样品分析,相对标准偏差为2.2%。加标回收率为98.1%～102.5%。 2、基于在一定酸度下,I-能把As(V)还原为As(Ⅲ),建立了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定奶粉中碘的分析方法。本法探究了仪器工作条件及最佳反应酸度,利用湿法消解处理样品。实验结果表明,方法检出限为0.07μg·L-1,碘含量在0.10～60μg·L-1范围内具有良好的线性关系。将方法应用于奶粉样品测定,相对标准偏差在0.80%-1.05%之间。该法具有简单、准确和灵敏度高等优点。 3、基于一定的酸度下,Cr(Ⅵ)能把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),建立了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。本法对溶样方法进行了研究,优化了酸度、反应物用量等因素。在最佳条件下,铬含量在4.0～20μg.L-1范围内线性关系良好,方法检出限为2.5μg·L-’；将方法应用于牛奶样品分析,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%-2.7%,加标回收率为96.5%～104.2%。 4、基于甲基异丁基甲酮(MIBK)能将汞萃取到有机相中,建立了有机相进样-断续流动注射原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞含量的方法。本法采用王水/HBr溶解样品,酒石酸掩蔽锑,并优化了萃取条件、酸度及其他影响因素。结果表明,汞含量在0.02～50μg·L-1范围内线性关系良好,方法检出限为0.013μg.L-’。将方法应用于锑锭和氧化锑样品分析,测定结果与电感耦合等离子发射光谱法相比较,结果吻合很好。相对标准偏差(RSD,n=6)为0.65%-2.4%,加标回收率为94.3%-99.4%。
【关键词】：原子荧光 间接测定 碘 铬 汞
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TS207.3;O657.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 符号说明13-14
• 第一章 绪论14-22
• 1.1 原子荧光光谱法14-16
• 1.1.1 原子荧光光谱法的原理及特点14
• 1.1.2 氢化物发生-原子荧光光谱法的原理及特点14-16
• 1.1.3 原子荧光光谱法的应用及发展前景16
• 1.2 食品中碘、铬的分析方法16-17
• 1.2.1 食品中碘的分析方法17
• 1.2.2 食品中铬的分析方法17
• 1.3 锑锭中痕量元素的分析方法17-18
• 1.4 AFS法在食品及锑样分析中的应用18
• 1.4.1 AFS法在食品分析测定中的应用18
• 1.4.2 原子荧光光谱法在锑样分析中的应用18
• 1.5 原子荧光样品预处理技术18-20
• 1.5.1 干法灰化法和湿法消解法19
• 1.5.2 微波消解法19-20
• 1.6 研究课题简介20-22
• 1.6.1 研究的目的和意义20
• 1.6.2 本文主要工作20-22
• 第二章 原子荧光气体进样间接测定海产品中碘的含量22-31
• 2.1 引言22-23
• 2.2 实验部分23-26
• 2.2.1 仪器与试剂23-24
• 2.2.2 仪器的工作条件24-25
• 2.2.3 样品处理25-26
• 2.2.4 实验方法26
• 2.3 结果与讨论26-30
• 2.3.1 萃取剂、酸及其酸度的选择26-27
• 2.3.2 甲基异丁酮体积对萃取效果的影响27-28
• 2.3.3 萃取振荡和静置分层时间的选择28
• 2.3.4 平衡时间和平衡温度的选择28
• 2.3.5 KBH_4浓度的选择28
• 2.3.6 水相中汞溶液的用量28-29
• 2.3.7 共存离子的干扰29
• 2.3.8 标准曲线、精密度与检出限29
• 2.3.9 样品测量29-30
• 2.4 小结30-31
• 第三章 氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定奶粉中碘含量31-39
• 3.1 引言31-32
• 3.2 实验部分32-34
• 3.2.1 仪器与试剂32-33
• 3.2.2 仪器工作条件33
• 3.2.3 样品及其制备33
• 3.2.4 实验方法33-34
• 3.2.4.1 测定原理33-34
• 3.2.4.2 样品中碘的测定方法34
• 3.3 结果与讨论34-37
• 3.3.1 酸度对反应的影响34
• 3.3.2 As(Ⅴ)用量对反应的影响34
• 3.3.3 KBH_4和KOH浓度的选择34-35
• 3.3.4 仪器参数的选择35-36
• 3.3.4.1 原子化器高度的选择35-36
• 3.3.4.2 空心阴极灯灯电流的选择36
• 3.3.4.3 光电倍增管负高压的选择36
• 3.3.4.4 载气流量的选择36
• 3.3.5 共存离子的干扰36-37
• 3.3.6 线性范围、精密度和检出限37
• 3.3.7 样品分析37
• 3.4 小结37-39
• 第四章 氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定牛奶中CR(Ⅲ)和CR(Ⅵ)39-45
• 4.1 引言39
• 4.2 实验部分39-41
• 4.2.1 仪器与试剂39-41
• 4.2.2 实验原理41
• 4.2.3 样品前处理41
• 4.2.4 实验方法41
• 4.3 结果与讨论41-44
• 4.3.1 反应酸度的选择41-42
• 4.3.2 水相中砷的用量42
• 4.3.3 KBH_4用量的选择42-43
• 4.3.4 反应温度及时间43
• 4.3.5 干扰离子的影响43
• 4.3.6 线性范围、精密度和检出限43
• 4.3.7 样品分析43-44
• 4.4 小结44-45
• 第五章 甲基异丁基甲酮萃取-原子荧光光谱法测定锑锭和氧化锑中汞45-51
• 5.1 引言45
• 5.2 实验部分45-47
• 5.2.1 仪器与及其工作条件45-46
• 5.2.2 试剂46-47
• 5.2.3 样品处理47
• 5.2.4 实验方法47
• 5.3 结果与讨论47-50
• 5.3.1 萃取试剂及盐酸浓度的选择47-48
• 5.3.2 甲基异丁基甲酮用量对萃取率的影响48
• 5.3.3 振荡和萃取时间48
• 5.3.4 基体锑产生氢化物的影响48-49
• 5.3.5 干扰离子的影响49
• 5.3.6 标准曲线与检出限49
• 5.3.7 样品分析49-50
• 5.4 小结50-51
• 第六章 结论与展望51-53
• 6.1 结论51-52
• 6.2 展望52-53
• 参考文献53-61
• 致谢61-62
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录62

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 王彩霞;;氢化物发生—原子荧光光谱法测定葡萄酒中的锡[J];现代仪器;2008年03期

2 张维珍;;中成药中汞的原子荧光光谱法测定[J];广州化工;2011年07期

3 祝建国;张涛;陈世焱;毛振才;;金矿石中高含量锑的断续流动氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定[J];分析测试技术与仪器;2009年03期

4 林光西;;氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定地球化学样品中痕量碲[J];岩矿测试;2008年02期

5 滕金兰;;微波消解-原子荧光光谱法测定白砂糖中总砷[J];科技风;2010年13期

6 罗欢忠;;王水硝解-原子荧光光谱法测定电池中汞含量[J];广西轻工业;2008年03期

7 张莹;顾锡龙;潭颖;;ICP-MS和AFS测定环境水样中的铅含量的比较[J];光谱实验室;2009年04期

8 周姣花;汪建宇;钟莅湘;陈浩风;王玉林;;氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒[J];岩矿测试;2011年02期

9 劳宝法;肖s，

本文编号：353193