分子印迹微球的沉淀聚合法制备及其在液/气相介质中的吸附与萃取性能
发布时间：2021-12-31 22:46
分子印迹聚合物对气态分子的结合行为研究是一个新的领域。本论文分别以2-异戊基环戊酮、N-二甲基亚硝铵及棕榈酸等几种化合物为模板,采取沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物微球,探讨并比较了几种分子印迹微球在液/气相介质中的分子识别行为。采用扫描电镜和红外光谱对所制备的印迹聚合物进行了表征。测试了分子印迹聚合物在液相环境中的吸附性能,及其对目标化合物的固相萃取应用效能。将分子印迹聚合物作为气相色谱固定相,以模板及其结构类似物为分析质,采用反相气相色谱技术,探究了其对分析质蒸汽分子的识别效能及吸附热力学,具体摘要如下:（1）以2-异戊基环戊酮为虚拟模板,采用沉淀聚合法制备分子印迹微球,并研究了印迹颗粒对玫瑰醚的分子识别性能。用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和扫描电子显微镜（SEM）测试了分子印迹微球的表面化学特征及粒径分布,研究了印迹聚合物在液相环境中对玫瑰醚的吸附动力学、等温吸附及吸附选择性、分子印迹固相萃取玫瑰醚的应用效能,并利用反相气相色谱技术研究了固定相对玫瑰醚蒸气的保留与分离性能。结果表明:分子印迹聚合物（MIPs）对玫瑰醚的吸附可在25 min达到平衡,具有较快的吸附动力学,虚拟模板印...
【文章来源】：吉首大学湖南省
【文章页数】：101 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图1.1分子印迹技术原理示意图
第1章绪论第7页醛的分析。目前有关分子印迹聚合物的气相吸附研究仍然较少，因此，将对分子印迹聚合物的识别研究更多地转向于气态分子，这将可能是一个新的研究热点和难点。1.2反相气相色谱技术反相气相色谱技术源于20世纪７0年代，由于该技术操作便捷、设备简单、可直接获得较多参数（如吸附热力学性质、表面自由能及表面酸碱性质）等优势，已经在材料科学中广为应用，主要涉及材料表面性质与吸附性能的研究[70-72]。1.2.1反相气相色谱法的原理反相气相色谱是研究固定相对于气态化合物保留和识别性能的一种非常重要的新型检测技术。在一般的气相色谱系统中，固定相为已知的，待测试的化合物由载气带着进入色谱柱内进行分离。而反相色谱法(IGC)则一反普通气相色谱的测定方法，以固定相为研究对象，其具体过程为：首先将待分析的聚合物样品作为色谱的固定相，装填到气相色谱柱中。为了测定需要，利用已知挥发性的、能与聚合物进行相互作用的化合物充当探针分子（挥发性的低分子），该探针分子注入气化室后，由载气带入色谱柱中，在柱内停留一定的时间后被检测器所记录。通过测定该探针分子在气相和固相中的分配情况，从而获取所研究材料的各种性质[73、74]。反相气相色谱技术原理示意图如图1.2所示。图1.2反相气相色谱法示意图Fig.1.2Schematicdrawingoftheprocessofinversegaschromatography1.2.2反相气相色谱技术的应用（1）材料表面特性的测定近年来，IGC普遍应用于探究材料的表面能和表面酸碱性。陈成等[74]采用反相气相色谱法测得在相同探针和相同温度下,木粉与改性木粉的相对保留时间增加，
?0mLmin-1，检测器和气化室温度为473K，进样体积为0.4uL，柱温分别设置为498K、510.5K、523K、535.5K、548K，测定不同柱温下玫瑰醚和二已戊基环戊酮流出曲线，并记录保留时间。2.2.9.3不同进样量下保留时间的测定检测器和汽化室温度设定为473K，载气流速设定为20mLmin-1，在优化柱温条件下，进样体积为0.1uL、0.2uL、0.3uL、0.4uL、0.5uL、0.6uL、0.7uL、0.8uL、0.9uL、1.0uL，测定不同进样量下玫瑰醚和二已戊基环戊酮流出曲线，并记录保留时间。2.2.9.4气相吸附等温线吸附等温值的计算要依据化合物的色谱图，图2.1为某一化合物在色谱上的流出曲线。tr对应化合物的保留时间，t0对应死时间，Y表示色谱峰面积。图2.1化合物在反相气相色谱上的流出曲线Fig.2.1Elutioncurveinainversegaschromatographymode按照参考文献[99]所述方法计算不同进样量时分析物的分压和吸附量（q，ugg-1）。吸附等温值的计算公式如（5）式所示。其具体计算方法如下：5/q21psmmAAgg其中ms(ug)是进入色谱柱中化合物的质量，mp(g)是固定相的质量。A2为色谱峰面积，A1为基线、峰高、死时间与化合物流出曲线形成的面积总和。分压(P)的具体计算方法如下：6ncalccsAFThRP其中：p表示分压；ns为化合物的摩尔数；Tc为柱温；h表示化合物色谱峰高；
【参考文献】：
期刊论文
[1]2,4-二氯苯氧乙酸印迹聚合物的制备及吸附性能研究[J]. 仝海娟,欧阳辉祥,陈盛余,段艳,左卫元,史兵方. 工业水处理. 2020(05)
[2]棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊的制备及性能研究[J]. 尉菁华,刘欢,连慧琴,崔秀国,武德珍,汪晓东. 中国塑料. 2020(02)
[3]肉制品中亚硝胺控制的研究进展[J]. 杨慧娟,谭芦兰,唐宏刚,肖朝耿,叶梦迪,谌迪,卢文静,陈黎洪. 食品科学技术学报. 2019(05)
[4]高效液相色谱-紫外/荧光测定贝类体内16种多环芳烃[J]. 杨丹丹,韩峰,史永富,黄宣运,黄冬梅,蔡友琼. 分析试验室. 2019(07)
[5]LC-APCI-MS/MS法检测食品中N-二甲基亚硝胺的方法[J]. 简龙海,韩晶,郑荣,王柯. 上海预防医学. 2019(06)
[6]低温贮藏下生肉丸中6种氨基酸与N-亚硝胺形成的关系探讨[J]. 刘云,王宗义,高哲,闫伯前,赵萌萌,韩涛. 食品工业科技. 2019(16)
[7]分子印迹技术原理及在标准物质定值中的应用[J]. 张红杰,郭知明. 仪器仪表用户. 2018(09)
[8]肉制品中N-二甲基亚硝胺的测定[J]. 乔玲,纪晗旭,宋佳,李榕,胡飞杰. 现代食品. 2018(01)
[9]分子印迹技术及其在萜类化合物中的应用[J]. 梁宇岚,杨鑫,潘玲玲,吴亚芬,李斐,万娜,周翔,刘波,李斌. 中国中药杂志. 2018(02)
[10]气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺[J]. 刘鸿,张怡春,陆怡峰,史佳沁,顾文博. 理化检验(化学分册). 2017(08)
博士论文
[1]水中亚硝胺类消毒副产物生成规律及其前质去除方法研究[D]. 杨磊.哈尔滨工业大学 2010
硕士论文
[1]仿生分子印迹纳米复合膜的制备及其选择性分离布洛芬的行为和机理研究[D]. 吴秀玲.广东药科大学 2018
[2]尼古丁、甲醛分子印迹聚合物的制备及其在液气相中的识别研究[D]. 逯翠梅.吉首大学 2014
[3]反相气相色谱法研究超高交联树脂吸附低浓度VOCs的特性[D]. 宋晓飞.南京大学 2013
[4]分子印迹聚合物微球的制备与识别性能研究[D]. 杜自卫.中国工程物理研究院 2009
本文编号：3561123
【文章来源】：吉首大学湖南省
【文章页数】：101 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图1.1分子印迹技术原理示意图
第1章绪论第7页醛的分析。目前有关分子印迹聚合物的气相吸附研究仍然较少，因此，将对分子印迹聚合物的识别研究更多地转向于气态分子，这将可能是一个新的研究热点和难点。1.2反相气相色谱技术反相气相色谱技术源于20世纪７0年代，由于该技术操作便捷、设备简单、可直接获得较多参数（如吸附热力学性质、表面自由能及表面酸碱性质）等优势，已经在材料科学中广为应用，主要涉及材料表面性质与吸附性能的研究[70-72]。1.2.1反相气相色谱法的原理反相气相色谱是研究固定相对于气态化合物保留和识别性能的一种非常重要的新型检测技术。在一般的气相色谱系统中，固定相为已知的，待测试的化合物由载气带着进入色谱柱内进行分离。而反相色谱法(IGC)则一反普通气相色谱的测定方法，以固定相为研究对象，其具体过程为：首先将待分析的聚合物样品作为色谱的固定相，装填到气相色谱柱中。为了测定需要，利用已知挥发性的、能与聚合物进行相互作用的化合物充当探针分子（挥发性的低分子），该探针分子注入气化室后，由载气带入色谱柱中，在柱内停留一定的时间后被检测器所记录。通过测定该探针分子在气相和固相中的分配情况，从而获取所研究材料的各种性质[73、74]。反相气相色谱技术原理示意图如图1.2所示。图1.2反相气相色谱法示意图Fig.1.2Schematicdrawingoftheprocessofinversegaschromatography1.2.2反相气相色谱技术的应用（1）材料表面特性的测定近年来，IGC普遍应用于探究材料的表面能和表面酸碱性。陈成等[74]采用反相气相色谱法测得在相同探针和相同温度下,木粉与改性木粉的相对保留时间增加，
?0mLmin-1，检测器和气化室温度为473K，进样体积为0.4uL，柱温分别设置为498K、510.5K、523K、535.5K、548K，测定不同柱温下玫瑰醚和二已戊基环戊酮流出曲线，并记录保留时间。2.2.9.3不同进样量下保留时间的测定检测器和汽化室温度设定为473K，载气流速设定为20mLmin-1，在优化柱温条件下，进样体积为0.1uL、0.2uL、0.3uL、0.4uL、0.5uL、0.6uL、0.7uL、0.8uL、0.9uL、1.0uL，测定不同进样量下玫瑰醚和二已戊基环戊酮流出曲线，并记录保留时间。2.2.9.4气相吸附等温线吸附等温值的计算要依据化合物的色谱图，图2.1为某一化合物在色谱上的流出曲线。tr对应化合物的保留时间，t0对应死时间，Y表示色谱峰面积。图2.1化合物在反相气相色谱上的流出曲线Fig.2.1Elutioncurveinainversegaschromatographymode按照参考文献[99]所述方法计算不同进样量时分析物的分压和吸附量（q，ugg-1）。吸附等温值的计算公式如（5）式所示。其具体计算方法如下：5/q21psmmAAgg其中ms(ug)是进入色谱柱中化合物的质量，mp(g)是固定相的质量。A2为色谱峰面积，A1为基线、峰高、死时间与化合物流出曲线形成的面积总和。分压(P)的具体计算方法如下：6ncalccsAFThRP其中：p表示分压；ns为化合物的摩尔数；Tc为柱温；h表示化合物色谱峰高；
【参考文献】：
期刊论文
[1]2,4-二氯苯氧乙酸印迹聚合物的制备及吸附性能研究[J]. 仝海娟,欧阳辉祥,陈盛余,段艳,左卫元,史兵方. 工业水处理. 2020(05)
[2]棕榈酸/二氧化硅相变微胶囊的制备及性能研究[J]. 尉菁华,刘欢,连慧琴,崔秀国,武德珍,汪晓东. 中国塑料. 2020(02)
[3]肉制品中亚硝胺控制的研究进展[J]. 杨慧娟,谭芦兰,唐宏刚,肖朝耿,叶梦迪,谌迪,卢文静,陈黎洪. 食品科学技术学报. 2019(05)
[4]高效液相色谱-紫外/荧光测定贝类体内16种多环芳烃[J]. 杨丹丹,韩峰,史永富,黄宣运,黄冬梅,蔡友琼. 分析试验室. 2019(07)
[5]LC-APCI-MS/MS法检测食品中N-二甲基亚硝胺的方法[J]. 简龙海,韩晶,郑荣,王柯. 上海预防医学. 2019(06)
[6]低温贮藏下生肉丸中6种氨基酸与N-亚硝胺形成的关系探讨[J]. 刘云,王宗义,高哲,闫伯前,赵萌萌,韩涛. 食品工业科技. 2019(16)
[7]分子印迹技术原理及在标准物质定值中的应用[J]. 张红杰,郭知明. 仪器仪表用户. 2018(09)
[8]肉制品中N-二甲基亚硝胺的测定[J]. 乔玲,纪晗旭,宋佳,李榕,胡飞杰. 现代食品. 2018(01)
[9]分子印迹技术及其在萜类化合物中的应用[J]. 梁宇岚,杨鑫,潘玲玲,吴亚芬,李斐,万娜,周翔,刘波,李斌. 中国中药杂志. 2018(02)
[10]气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺[J]. 刘鸿,张怡春,陆怡峰,史佳沁,顾文博. 理化检验(化学分册). 2017(08)
博士论文
[1]水中亚硝胺类消毒副产物生成规律及其前质去除方法研究[D]. 杨磊.哈尔滨工业大学 2010
硕士论文
[1]仿生分子印迹纳米复合膜的制备及其选择性分离布洛芬的行为和机理研究[D]. 吴秀玲.广东药科大学 2018
[2]尼古丁、甲醛分子印迹聚合物的制备及其在液气相中的识别研究[D]. 逯翠梅.吉首大学 2014
[3]反相气相色谱法研究超高交联树脂吸附低浓度VOCs的特性[D]. 宋晓飞.南京大学 2013
[4]分子印迹聚合物微球的制备与识别性能研究[D]. 杜自卫.中国工程物理研究院 2009
本文编号：3561123
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