反相液相色谱电喷雾离子化质谱法使用甲酸/甲胺流动相添加剂改善甘油三酯检测灵敏度
发布时间：2022-01-14 16:24
对食用油中甘油三酯类化合物（TAGs）组成的分析是食用油识别与掺假分析的重要依据。TAGs的分离分析常用液相色谱质谱联用（LC-MS）方法,在常用的电喷雾离子化（ESI）时,一方面存在低浓度时检测灵敏度差的问题,另一方面在高浓度时由于脂类成分的疏水性聚集,不容易有效离子化,需要在浓度低于聚集浓度时才存在线性响应。因此需要研究改进甘油三酯检测的方法。本文使用反相液相色谱-ESI质谱联用法,通过使用甲酸/甲胺作为流动相添加剂提高ESI离子化效率,改善了 TAG的检测灵敏度。结果如下:使用反相C18色谱柱,选择文献中常用的异丙醇-乙腈-甲醇-水,异丙醇-乙腈流动相,并同样考察苯基色谱柱（选择甲醇-异丙醇-水流动相）,以玉米油异丙醇溶液为样品,比较了使用甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵、甲酸/丁胺、甲酸/二丁胺、甲酸/三乙胺、甲酸/二乙胺、甲酸/甲胺、甲酸/乙胺不同的流动相添加剂对检测灵敏度的影响。结果使用甲酸/甲胺时的总离子流（TIC）强度和信噪比最高,其次是甲酸/乙胺。实验中除甲胺外,其它有机胺类改性剂都存在不同程度的残留,本论文还提出实验中冲洗流路、解决残留问题的方法。选择甲酸/甲胺,与常用的...
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：53 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１相同的胺浓度不同胺种类的信噪比比较（ａ：甲酸／甲胺；ｂ：甲酸／乙胺；ｃ：甲酸／二乙胺；ｄ：甲??
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【参考文献】：
期刊论文
[1]拉曼光谱法测定天然脂肪球脂质成分（英文）[J]. 罗洁,王宇涵,李奕琦,邹郁宁,吕新,任发政. 光谱学与光谱分析. 2015(12)
[2]反相超效液相色谱-质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯[J]. 何榕,山晓琳,董方圆,许旭. 分析化学. 2015(09)
[3]食用油甘油三酯质谱分析方法的研究进展[J]. 胡珺,魏芳,董绪燕,吕昕,李光明,陈洪. 分析测试学报. 2012(06)
[4]HPLC分析植物油脂甘油三酯结构组成的研究现状[J]. 朱桃花,范璐,钱向明,王艳,井银成. 中国油脂. 2011(05)
[5]中国小型质谱仪的市场需求和产业发展分析[J]. 王其冬,丁传凡,贺赛龙,水新国. 宁波大学学报(理工版). 2007(04)
硕士论文
[1]液相色谱—质谱联用分离鉴定长链多不饱和脂肪酸甘油三酯[D]. 吴琳.中国农业科学院 2015
[2]牛乳脂肪中甘油三酯Sn-2位棕榈酸检测方法的研究[D]. 王贞瑜.东北农业大学 2012
本文编号：3588831
【文章来源】：上海应用技术大学上海市
【文章页数】：53 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
图２．１相同的胺浓度不同胺种类的信噪比比较（ａ：甲酸／甲胺；ｂ：甲酸／乙胺；ｃ：甲酸／二乙胺；ｄ：甲??
?２５??Ｒ．Ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）??图２．２液相色谱条件１Ａ下玉米油的ＴＩＣ图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?ＴＩＣ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｍ?ｏｉｌ?ｕｎｄｅｒ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ?１Ａ?ｏｆ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??８００００００?－１??６００００００?－?ｔ?｜??Ｉ?，１??－４００００００－?１??３?，?ｉ??Ｉ??２００００００?－?｜??、ＩＪ?ＶＩ?Ｖ????〇－Ｊ?■?１?■?１???１???１?■?１??０?５?１０?１５?２０?２５??Ｒ?Ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）??图２．３液相色谱条件ＩＢ玉米油的ＴＩＣ图??Ｆｉｇｕｒｅ?２．３?ＴＩＣ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｍ?ｏｉｌ?ｕｎｄｅｒ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ?ＩＢ?ｏｆ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??在此实验条件下，分别用玉米油的９个不同浓度进行分析，采用峰面积归一化法对??图１，图２中的三个大峰积分，得到表２．２，表２．３，结合表２．２，表２．３，对于液相色谱??条件１Ａ的四个大峰，在浓度为ｌ＾Ｌ／ｍＬ之前信噪比大于１０的只有三个峰面积，而液相??色谱条件］Ｂ中有四个峰面积可用，所以对液相色谱条件１Ｂ的这三个峰ａ，?ｂ，?ｃ的峰面??积作图，得到图２．４。??通过分析实验数据得出
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【参考文献】：
期刊论文
[1]拉曼光谱法测定天然脂肪球脂质成分（英文）[J]. 罗洁,王宇涵,李奕琦,邹郁宁,吕新,任发政. 光谱学与光谱分析. 2015(12)
[2]反相超效液相色谱-质谱联用分离分析食用油中的甘油三酯[J]. 何榕,山晓琳,董方圆,许旭. 分析化学. 2015(09)
[3]食用油甘油三酯质谱分析方法的研究进展[J]. 胡珺,魏芳,董绪燕,吕昕,李光明,陈洪. 分析测试学报. 2012(06)
[4]HPLC分析植物油脂甘油三酯结构组成的研究现状[J]. 朱桃花,范璐,钱向明,王艳,井银成. 中国油脂. 2011(05)
[5]中国小型质谱仪的市场需求和产业发展分析[J]. 王其冬,丁传凡,贺赛龙,水新国. 宁波大学学报(理工版). 2007(04)
硕士论文
[1]液相色谱—质谱联用分离鉴定长链多不饱和脂肪酸甘油三酯[D]. 吴琳.中国农业科学院 2015
[2]牛乳脂肪中甘油三酯Sn-2位棕榈酸检测方法的研究[D]. 王贞瑜.东北农业大学 2012
本文编号：3588831
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