动物源性食品中兽药残留的快速筛查及定量检测技术研究

发布时间：2022-01-19 11:30

　　随着我国经济高速稳定的增长,养殖业得到了迅猛发展,动物源性食品层出不穷。兽药作为养殖业的常用药,在防治疾病、提高生产和维护公共卫生安全等方面都发挥着重要的作用。与此同时,由兽药残留带来的食品安全问题也越来越受到社会各界的重视。兽药残留限量是评价动物源性食品是否安全的准绳,在国际合作与竞争中也是重要的一环,因此,对食品中兽药残留的高效准确筛查以及定量检测技术研究显得越来越重要。本选题围绕动物源性食品兽药残留分析,重点进行了以下研究:（1）通过在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱的方式,建立肉类产品（主要是猪肉和羊肉）中β-受体激动剂的全自动分析方法。取样品在37℃的温度下酶解16 h,用MCX在线固相萃取小柱净化,然后用XBridge C18色谱柱进行分离,再选用流动相（0.1%甲酸水溶液-乙腈）梯度洗脱,选用电喷雾电离正离子模式,采用多反应监测模式进行检测,用内标法进行定量。测定结果显示β-受体激动剂在0.01¹0.00ng/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990;方法的检出限0.004⁰.040μg/kg,方法的定量限0... 

【文章来源】：河北科技大学河北省

【文章页数】：60 页

【学位级别】：硕士

【部分图文】：

洗脱体积的优化

27物的提取效果最好，19种QNs的回收率在86.6%-100%范围内。当选用0.5%甲酸乙腈作为提取溶剂时，沙拉沙星的回收率为74.3%，选用2%甲酸乙腈作为提取溶剂时，萘啶酸的回收率为77.3%。这可能是因为甲酸浓度较低时，蛋白沉淀不够彻底，造成提取液不够澄清，经过固相萃取小柱时有所损失，从而影响回收率；当甲酸浓度较高时，可能会影响离子化效率，降低使样品的溶解性。所以，此次实验通过甲酸乙腈（1%）来完成蛋白的提取与沉淀处理。图3-3各类提取溶剂影响19QNs回收率状况示意图3.2.3净化方式的优化牛奶中含有大量的磷脂，它们会干扰我们对目标化合物的分析，影响色谱柱的使用寿命，增加仪器设备系统的维护维修成本和难度。图3-4比较了仅通过酸化乙腈提取以及经酸化乙腈提取后PRiMEHLB小柱净化的空白牛奶样品的磷脂监测信息。由图中可以看出，净化后的样品本底干扰明显降低，说明使用PRiMEHLB能有效地去除牛奶样品中的磷脂等非极性干扰物，同时可以提高净化效率，大大缩短前处理时间。

【参考文献】：
期刊论文
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本文编号：3596772