微波辐照法合成1,3-双（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓

发布时间：2022-01-27 05:39

　　比较了三种常规合成方法制备1,3-双（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓时,甲苯、乙腈做溶剂和无溶剂条件对产品收率的影响,认为溶剂极性较大和反应温度较高时更有利于反应的进行;同时,首次采用微波辐照法合成了1,3-双（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓,并考察了微波辐照功率、时间、投料比等对产品收率的影响;与常规合成方法相比,微波辐照合成1,3-双（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓具有反应时间短、收率高、不需要有机溶剂和操作方便等优点。该研究为快速、高效合成1,3-双（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓提供了新方法,为其他类似双硅烷化的有机硅前体的合成提供了新思路。 

【文章来源】：化工进展. 2020,39(05)北大核心EICSCD

【文章页数】：7 页

【图文】：

由桥联倍半硅氧烷单体合成PMOs示意图

采用傅里叶变换红外光谱仪对微波法合成的1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓进行分析，其红外光谱如图2所示，3412cm-1处对应的吸收峰是水的—OH吸收峰；1631cm-1对应于咪唑环上伸缩振动峰；1559cm-1归属于咪唑中吸收峰，2971cm-1、2926cm-1、1300cm-1处的特征谱带分别对应甲基的C—H反对称伸缩振动、对称伸缩振动和弯曲振动峰；3087cm-1、1447cm-1左右的特征峰分别为亚甲基上C—H的反对称伸缩振动峰和弯曲振动峰；1169cm-1左右的特征谱带对应咪唑的H—C—C弯曲振动；948cm-1、780cm-1、640cm-1左右的吸收峰归属于咪唑的面内、面外及C—N—C的弯曲振动峰；1096cm-1处的特征谱带属于硅氧烷的Si—O振动吸收峰和咪唑环的H—C—N弯曲振动峰。由此，可以初步确认产物为1,3-双（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓。2.3.2 核磁共振分析

由图可知，δ=0.56处有1个面积为4.11的双二重峰，可判断为与Si原子相连的基团的特征峰；δ=1.95附近有两个面积分别为2.19和2.10的二重峰，可判断为基团的特征峰；δ=7.1附近面积为1.78的特征峰归属于咪唑环上活性氢原子的特征峰；δ=4.30处有1个面积为4.00的四重峰，可判断为与咪唑N相连的基团的特征峰；δ=3.77附近有1个面积为12.34的多重峰，归属于基团的特征峰；δ=1.15附近有1个面积为18.14的二重峰，可判断为烷氧基末端的—CH3基团的特征峰。核磁共振氢谱分析可知，实验所得产品与目标产物结构中的氢环境一致，证实所得产物为1,3-双(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓。3 结论

【参考文献】：
期刊论文
[1]固载化离子液体催化酯化反应研究进展[J]. 段晓磊,迟骋,朱丽君,周玉路,项玉芝,夏道宏.  化工进展. 2015(12)
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本文编号：3611872