基于HPLC-MS/MS法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶S9体外代谢
发布时间：2022-02-08 20:36
马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ广泛存在于马兜铃属植物中,具有肾损伤毒性和致癌致突变毒性。为了研究马兜铃酸类化合物的毒性产生机制,建立了马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ及其大鼠肝微粒体酶S9代谢物分离与鉴定的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。采用体外代谢法分别研究了有氧和厌氧孵育条件下,马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在大鼠肝微粒体酶S9作用下的代谢行为,并对各代谢物进行结构表征。研究结果显示:马兜铃酸Ⅰ在有氧条件下生成的代谢产物为马兜铃酸Ⅰa,在厌氧条件下生成的代谢产物为马兜铃内酰胺Ⅰ;马兜铃酸Ⅱ只在厌氧条件下生成了马兜铃内酰胺Ⅱ。马兜铃内酰胺类化合物的生成是马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ在肝微粒体酶S9代谢过程中毒性产生的主要原因。该结果对于更好地理解马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的毒性作用机制,控制毒副反应的发生具有一定意义。
【文章来源】：质谱学报. 2017,38(01)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
图２马兜铃酸Ⅰ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．２ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅠ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３５９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）
马兜铃酸Ⅱ的保留时间为１６．６５ｍｉｎ，准分子离子为［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９和［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ３１２。ｍ／ｚ３２９离子在二级质谱中生成碎片离子ｍ／ｚ２９４［Ｍ＋Ｈ—Ｈ２Ｏ］＋、ｍ／ｚ２６８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２］＋（基峰）和ｍ／ｚ２３８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２—ＣＨ２Ｏ］＋，其裂解途径示于图３。可以看出，马兜铃酸Ⅱ与马兜铃酸Ⅰ具有相似的电喷雾质谱规律，即在一级质谱中易形成［Ｍ＋ＮＨ４］＋加合离子，在二级质谱中易发生ＣＯ２中性碎片丢失。图２马兜铃酸Ⅰ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．２ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅠ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３５９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）图３马兜铃酸Ⅱ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．３ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅡ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）３３第１期周慧等：基于ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶Ｓ９体外代谢
马兜铃酸Ⅱ的保留时间为１６．６５ｍｉｎ，准分子离子为［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９和［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ３１２。ｍ／ｚ３２９离子在二级质谱中生成碎片离子ｍ／ｚ２９４［Ｍ＋Ｈ—Ｈ２Ｏ］＋、ｍ／ｚ２６８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２］＋（基峰）和ｍ／ｚ２３８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２—ＣＨ２Ｏ］＋，其裂解途径示于图３。可以看出，马兜铃酸Ⅱ与马兜铃酸Ⅰ具有相似的电喷雾质谱规律，即在一级质谱中易形成［Ｍ＋ＮＨ４］＋加合离子，在二级质谱中易发生ＣＯ２中性碎片丢失。图２马兜铃酸Ⅰ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．２ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅠ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３５９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）图３马兜铃酸Ⅱ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．３ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅡ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）３３第１期周慧等：基于ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶Ｓ９体外代谢
本文编号：3615709
【文章来源】：质谱学报. 2017,38(01)北大核心EICSCD
【文章页数】：7 页
【部分图文】：
图２马兜铃酸Ⅰ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．２ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅠ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３５９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）
马兜铃酸Ⅱ的保留时间为１６．６５ｍｉｎ，准分子离子为［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９和［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ３１２。ｍ／ｚ３２９离子在二级质谱中生成碎片离子ｍ／ｚ２９４［Ｍ＋Ｈ—Ｈ２Ｏ］＋、ｍ／ｚ２６８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２］＋（基峰）和ｍ／ｚ２３８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２—ＣＨ２Ｏ］＋，其裂解途径示于图３。可以看出，马兜铃酸Ⅱ与马兜铃酸Ⅰ具有相似的电喷雾质谱规律，即在一级质谱中易形成［Ｍ＋ＮＨ４］＋加合离子，在二级质谱中易发生ＣＯ２中性碎片丢失。图２马兜铃酸Ⅰ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．２ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅠ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３５９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）图３马兜铃酸Ⅱ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．３ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅡ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）３３第１期周慧等：基于ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶Ｓ９体外代谢
马兜铃酸Ⅱ的保留时间为１６．６５ｍｉｎ，准分子离子为［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９和［Ｍ＋Ｈ］＋ｍ／ｚ３１２。ｍ／ｚ３２９离子在二级质谱中生成碎片离子ｍ／ｚ２９４［Ｍ＋Ｈ—Ｈ２Ｏ］＋、ｍ／ｚ２６８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２］＋（基峰）和ｍ／ｚ２３８［Ｍ＋Ｈ—ＣＯ２—ＣＨ２Ｏ］＋，其裂解途径示于图３。可以看出，马兜铃酸Ⅱ与马兜铃酸Ⅰ具有相似的电喷雾质谱规律，即在一级质谱中易形成［Ｍ＋ＮＨ４］＋加合离子，在二级质谱中易发生ＣＯ２中性碎片丢失。图２马兜铃酸Ⅰ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．２ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅠ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３５９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）图３马兜铃酸Ⅱ的二级质谱图（ａ）和裂解途径（ｂ）Ｆｉｇ．３ＭＳ２ｏｆａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃａｃｉｄⅡ［Ｍ＋ＮＨ４］＋ｍ／ｚ３２９（ａ）ａｎｄｆｒａｇｍｅｎｔａｔｉｏｎｐａｔｈｗａｙｓｐｒｏｐｏｓｅｄ（ｂ）３３第１期周慧等：基于ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ法研究马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的大鼠肝微粒体酶Ｓ９体外代谢
本文编号：3615709
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