热解析光电离质谱方法学及在复杂基质样品中的应用研究

发布时间：2022-02-17 15:43

　　质谱法是一种根据带电离子的质荷比（m/z）进行分析的技术方法,具有高灵敏度、高特异性、高准确性、高通量、样品用量少、分析速度快等优点,已经成为了一种不可替代的分析工具。质谱法发展非常迅猛,应用十分广泛,已在环境、生命科学、食品、医药、能源和天文等领域发挥着重要的作用。由于质谱分析的前提是使样品形成带电离子,因而对离子源的开发和应用一直都是质谱技术的重要研究方向。待测物接收来自光子、电场等不同类型能量源的能量从而完成离子化。鉴于目前大多数的分析待测物都来源于复杂基质样品,对于复杂基质样品的快速、准确、高灵敏度分析成为了现代分析化学普遍关注的问题。以电子轰击电离、化学电离、电喷雾电离等为代表的传统质谱离子源已经被商品化,且广泛应用于气相色谱质谱联用和液相色谱质谱联用技术,现已在复杂基质样品分析方面做了诸多研究。上述方法虽然已经取得了很好的测试效果,但通常需要在分析测试之前对待测物进行诸如提取、净化、浓缩等预处理操作来获取相对纯净的待测样品,对一些难挥发的非极性待测物则需要通过化学衍生的方式来提高挥发性、电离效率和检测灵敏度,在质谱分析检测前还需要经过色谱柱的分离富集作用脱去基质中的干扰物,... 

【文章来源】：中国科学技术大学安徽省211工程院校985工程院校

【文章页数】：123 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
abstract
第1章 绪论
    1.1 质谱法简介
        1.1.1 进样系统
        1.1.2 离子源
            1.1.2.1 真空离子源
            1.1.2.2 大气压离子源
            1.1.2.3 光电离技术
        1.1.3 质量分析器
        1.1.4 检测器
    1.2 复杂基质样品的质谱分析
        1.2.1 复杂基质样品的传统质谱分析技术
        1.2.2 复杂基质样品的新型质谱分析技术
    1.3 本论文研究工作的目标和意义
    参考文献
第2章 热解析大气压光电离质谱快速分析环境水体中的类固醇
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 标准化试剂和化合物
        2.2.2 样品制备
        2.2.3 仪器及操作
            2.2.3.1 热解析大气压光电离装置
            2.2.3.2 质谱仪
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 参数优化
            2.3.1.1 热解析腔温度的优化
            2.3.1.2 载气流速的优化
            2.3.1.3 掺杂剂载气流速的优化
        2.3.2 对类固醇标准溶液的分析
        2.3.3 对自来水、河水和地表水中类固醇的分析
    2.4 本章小结
    参考文献
第3章 热解析大气压光电离质谱快速分析血清中的游离态性激素
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 标准试剂和样品
        3.2.2 标准溶液和质控品制备
        3.2.3 样品制备
        3.2.4 仪器及操作
            3.2.4.1 热解析大气压光电离装置的改进
            3.2.4.2 质谱仪
            3.2.4.3 液相色谱质谱联用法
            3.2.4.4 化学发光免疫分析法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 对血清中的游离态性激素定性分析
        3.3.2 对血清中的游离态性激素定量分析
        3.3.3 方法评估
        3.3.4 对女性体内血清中的内源性游离态孕酮监测
    3.4 本章小结
    参考文献
第4章 超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 标准化试剂和化合物
        4.2.2 仪器及操作
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 烟草化学成分定性分析结果
        4.3.2 超声雾化萃取大气压光电离质谱与电喷雾液质联用的比较
        4.3.3 烟草萃取溶剂的选择
        4.3.4 不同类型卷烟中烟草化学成分的分析比较
        4.3.5 对不同类型烟草制品的主成分分析
    4.4 本章小结
    参考文献
第5章 低压光电离质谱在线监测茉莉花烘焙过程
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 标准化试剂和实验样品
        5.2.2 仪器及操作
        5.2.3 实验方案
            5.2.3.1 定温烘焙实验
            5.2.3.2 程序升温实验
            5.2.3.3 随时间变化实验
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 茉莉鲜花烘焙过程中的香气成分分析
        5.3.2 温度对茉莉鲜花烘焙过程的影响
        5.3.3 时间对茉莉鲜花烘焙过程的影响
    5.4 本章小结
    参考文献
结论与展望
致谢
在读期间发表的学术论文与取得的其他研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]在线固相萃取-气相色谱/质谱法测定卷烟主流烟气中烟草特有亚硝胺[J]. 刘欣,梁梦洁,张承明,王晋,黄海涛,陈建华,李雪梅,孔维松,杨叶昆,许永,杨光宇,李晶.  分析科学学报. 2019(05)
[2]液相色谱–串联质谱法同时测定烟草中的肌醇和奎尼酸[J]. 张廷贵,邓其馨,林艳,周培琛,张鼎方,刘江生,刘泽春,许寒春.  中国测试. 2019(07)
[3]超高效液相色谱–串联质谱法测定卷烟中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖[J]. 蒋佳芮,杨文武,张建铎,向海英,曾婉俐,李雪梅.  化学分析计量. 2019(02)
[4]液相色谱-串联质谱法测定烟草制品中的羰基化合物[J]. 陈辉,邓其馨,刘江生,吴清辉,柯文林,黄胜翰.  食品工业. 2019(01)
[5]气相色谱发展史及气相色谱在烟草化学分析中的应用研究[J]. 杨琳,秦卫普,刘立钧.  环境科学与管理. 2018(11)
[6]柱后基体分离-高效液相色谱质谱法测定烟草中香味成分[J]. 田振锋,马丽伊,孔俊,林作敏,高芸,淦五二.  安徽农业科学. 2018(21)
[7]超高效液相色谱在烟草化学分析中的应用[J]. 董睿,姬厚伟,刘剑,王维维,张丽,叶冲,彭黔荣.  理化检验(化学分册). 2018(04)
[8]硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定烟草中的游离氨基酸[J]. 黄志,龙帅,沙云菲,吴达,刘百战.  分析试验室. 2017(11)
[9]基于微通道板选通的飞行时间测量技术[J]. 蔡厚智,刘进元,付文勇,雷云飞,廖昱博,龙井华.  光学学报. 2018(02)
[10]气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺[J]. 刘鸿,张怡春,陆怡峰,史佳沁,顾文博.  理化检验(化学分册). 2017(08)



本文编号：3629676