磁固相萃取材料的合成与分析应用

发布时间：2022-07-01 09:28

　　磁固相萃取（MSPE）将纳米或微米级磁性固体吸附剂分散在样品溶液中,增大了吸附剂与目标物的接触面积;同时因其吸附剂具有磁性可以在外加磁场作用下与溶液快速分离,极大地缩短了样品前处理的时间。此外,MSPE过程仅需要微量有机溶剂。MSEP由于其优异的性能广泛地应用于基质复杂的样品中目标物的富集与提取。本文制备了三种新型磁性固体吸附剂材料,结合高效液相色谱及液质联用技术测定样品中的目标物。全文共分为如下四个部分:第一章:概述了MSPE的操作原理及几种常见的吸附剂材料;总结了MSPE在食品、环境和生物基质样品中的应用。第二章:采用磁性海泡石（Sep-M）作为吸附剂,结合UPLC-MS/MS检测饮料中的两种人工合成色素。首先,通过共沉淀法制备Sep-M,并通过TEM、FT-IR、XRD等进行表征。酸性条件下,表面带正电荷的吸附剂与带负电荷的目标物发生静电相互作用,因此通过改变溶液的酸碱度即可实现萃取和洗脱。优化了样品溶液pH、萃取时间、洗脱剂种类等影响萃取回收率的因素。在最佳条件下,线性范围为0.005~1.0μg/mL,R~2大于0.99,加标回收率在91.0~123.9%之间,RSD（n=6... 

【文章页数】：86 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 磁固相萃取
    1.2 磁固相萃取的吸附剂材料
        1.2.1 二氧化硅
        1.2.2 碳质纳米材料
        1.2.3 金属有机骨架
        1.2.4 分子印迹聚合物
    1.3 磁固相萃取在分析检测中的应用
        1.3.1 食品分析中的应用
        1.3.2 环境分析中的应用
        1.3.3 生物中的应用
    1.4 本论文的研究思路和研究内容
        1.4.1 本论文的研究思路
        1.4.2 本论文的研究内容
第二章 磁性海泡石固相萃取结合UPLC-MS/MS测定饮料中人工合成色素
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 药品和试剂
        2.2.2 仪器和设备
        2.2.3 UPLC-MS/MS条件
        2.2.4 Sep-M的合成
        2.2.5 饮料样品处理
        2.2.6 磁分散固相萃取过程
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 Sep-M的表征
        2.3.2 萃取条件的优化
        2.3.3 方法验证
        2.3.4 本文建立的方法与其他方法的比较
    2.4 结论
第三章 植酸修饰的磁性纳米粒子磁固相萃取结合HPLC-UV测定口服液中蒽醌类化合物
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 药品和试剂
        3.2.2 仪器和设备
        3.2.3 高效液相色谱条件
        3.2.4 吸附剂的制备
        3.2.5 实际样品处理
        3.2.6 磁分散固相萃取过程
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 纳米复合材料的表征
        3.3.2 萃取条件的优化
        3.3.3 方法验证
        3.3.4 本文建立的方法与其他方法的比较
    3.4 结论
第四章 β-环糊精改性磁纳米粒子结合高效液相色谱测定减肥茶中的蒽醌类化合物
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 药品和试剂
        4.2.2 仪器和设备
        4.2.3 高效液相色谱条件
        4.2.4 吸附剂的制备
        4.2.5 实际样品处理
        4.2.6 磁分散固相萃取过程
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 纳米复合材料的表征
        4.3.2 萃取条件的优化
        4.3.3 方法验证
        4.3.4 本文建立的方法与其他方法的比较
    4.4 结论
第五章 总结与展望
    5.1 总结
    5.2 展望
参考文献
致谢
攻读学位期间取得的研究成果


【参考文献】：
期刊论文
[1]Simultaneous Determination of 10 Anthraquinones in Rhubarb Based on HPLC-Q-HR/MS[J]. Su-xiang Feng,Meng-meng Li,Di Zhao,Xian-he Li,Lei Zhang,Zhe Wang,Ning-ning Gao.  Chinese Herbal Medicines. 2017(04)
[2]Rapid Determination of Total Content of Five Major Anthraquinones in Rhei Radix et Rhizoma by NIR Spectroscopy[J]. Hao Zhan,Jing Fang,Hong-wei Wu,Hong-jun Yang,Hua Li,Zhu-ju Wang,Bin Yang,Li-ying Tang,Mei-hong Fu.  Chinese Herbal Medicines. 2017(03)
[3]一种决明子质量控制新方法及其在中国市售该药材评价中的应用(英文)[J]. 刁玉林,王如峰,章宸,陈建新,刘斌.  中国天然药物. 2013(04)



本文编号：3653985