高效液相色谱法测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑及2种杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

发布时间：2022-07-03 18:10

　　建立了高效液相色谱（HPLC）外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠和17mmol·L^-1磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10～100mg·L^-1,检出限（3S/N）分别为0.02,0.02,0.03mg·L^-1。咪唑在20mg·L^-1和100mg·L^-1添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差（n=8）为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%～10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定... 

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【文章目录】：
1试验部分
    1.1仪器与试剂
    1.2仪器工作条件
    1.3试验方法
2结果与讨论
    2.1分析条件优化结果
    2.2标准曲线
    2.3检出限和测定下限
    2.4精密度试验
    2.5准确度试验
    2.6方法比对


【参考文献】：
期刊论文
[1]HPLC法测定唑来膦酸原料药中的有关物质[J]. 姚曦.  今日药学. 2019(04)
[2]超分子溶剂分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血中13种硝基咪唑类药物残留[J]. 王春,顾传坤,马强,王长海.  分析测试学报. 2019(03)
[3]柱前衍生/高效液相色谱法测定烟用添加剂中的咪唑[J]. 程利侠,何东香,杨金龙,吕长平.  分析测试学报. 2018(09)
[4]紫外检测离子色谱法测定咪唑离子液体阳离子的研究[J]. 刘泽坤,张雪,孙晓娇,马亚杰,于泓.  化学研究与应用. 2018(06)
[5]高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中3种甲基咪唑类化合物[J]. 王颖,黄璐瑶,余晓琴,闵宇航,黄泽玮.  中国卫生检验杂志. 2018(04)
[6]HPLC法测定克霉唑阴道片中咪唑含量的方法研究[J]. 刘娜,谢子立,吴小英,王晔,刘倩倩,辛洁.  广州化工. 2017(18)
[7]超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑[J]. 庞美蓉,林钦,戴明,任小英,张英.  分析测试学报. 2016(08)
[8]高效液相色谱法测定咪唑中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑[J]. 吴晓伟,李芬,温静,田小四,武广元,陈卫东.  理化检验(化学分册). 2014(09)
[9]咪唑、咪唑啉及其衍生物的应用及展望[J]. 芦廷峰.  才智. 2012(34)
[10]气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑[J]. 林晓珊,杭义萍,吴惠勤,黄晓兰,马叶芬,朱志鑫,黄芳,罗辉泰,邓欣.  分析试验室. 2011(11)



本文编号：3655396