HPLC-MS/MS多组分定量测定结合化学计量学研究市售小金丸的质量一致性

发布时间：2022-07-09 17:28

　　目的建立HPLC-MS/MS同时测定小金丸中藁本内酯、原儿茶酸、肌苷、齐墩果酸、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱10种成分的检测方法,并结合聚类分析、主成分分析（PCA）等化学计量学方法对不同厂家、不同批次小金丸的质量一致性进行评价。方法建立HPLC-MS/MS方法同时测定小金丸中10种活性成分的量。采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;质谱采用ESI+多反应监测（MRM）模式扫描,并对定量测定结果进行聚类分析和PCA,综合评价市售小金丸质量的差异性。结果方法学验证结果显示,10个化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好（R2>0.990 0）;定量限为0.01~4.49 ng/m L,平均回收率在94.82%~104.33%。样品测定结果表明A厂家小金丸质量与其他厂家存在较大差异,PCA降维处理后所得荷载图中,苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、乌头碱、肌苷等组分离原点距离最远,其量的差异是导致一致性差异... 

【文章页数】：8 页

【文章目录】：
1 仪器与试药
2 方法与结果
    2.1 色谱条件
    2.2 质谱条件
    2.3 对照品溶液的制备
    2.4 供试品溶液的制备
    2.5 方法学验证
        2.5.1 线性关系考察及LOD和LOQ测定
        2.5.2 精密度试验
        2.5.3 稳定性试验
        2.5.4重复性试验
        2.5.5加样回收率试验
    2.6 样品定量测定
    2.7 聚类分析
    2.8 PCA
3 讨论


【参考文献】：
期刊论文
[1]拉曼光谱在多组分定量分析中方法学验证的探讨[J]. 薛金涛,李春燕,吴纯洁,叶利明.  光谱学与光谱分析. 2017(01)
[2]生物等效性研究方法及其在中药制剂产品中的应用[J]. 张多多,韩秀娟,侯雪峰,汪刚,顾俊菲,宋捷,封亮,贾晓斌.  中草药. 2016(20)
[3]基于Meta分析的小金丸治疗乳腺增生疗效评价[J]. 孙利昆,柳芳,陈文倩,李朋梅,张相林.  中国药物评价. 2016(05)
[4]乌头属药用植物的研究进展[J]. 李谦,过立农,郑健,马双成.  药物分析杂志. 2016(07)
[5]中药质量标志物（Q-Marker）:中药产品质量控制的新概念[J]. 刘昌孝,陈士林,肖小河,张铁军,侯文彬,廖茂梁.  中草药. 2016(09)
[6]原料勾兑在前列舒乐胶囊质量均一性控制中的应用[J]. 殷文静,魏惠珍,刘晟楠,金浩鑫,段奕倩,杨世林,朱益雷,刘文霞,饶毅.  中草药. 2016(08)
[7]中药质量控制的数字化研究进展[J]. 朱国雪,吴纯伟,梁生旺,王淑美.  中国实验方剂学杂志. 2016(11)
[8]重点是原料,还是工艺?——以葛根芩连汤为例探讨中成药质量一致性控制方法[J]. 钟文,陈莎,章军,王跃生,刘安.  中国中药杂志. 2016(06)
[9]中药质量一致性评价探讨[J]. 侯湘梅,岳洪水,张磊,鞠爱春,叶正良.  药物评价研究. 2016(01)
[10]总量统计矩结合聚类分析与主成分分析评价虎杖饮片一致性与差异性[J]. 王元清,韩彬,向荣,孙琴,张陈,乔志斌,周钰珂,严建业,夏新华.  中草药. 2015(19)



本文编号：3657527