含N^O配体的钯、镍、铜、钴配合物的合成、表征及催化降冰片烯聚合反应

发布时间：2022-07-11 16:40

　　设计并合成4个新型的[N∧O]配体（L1-L4）及对应的8个钯、镍、铜、钴配合物（C1-C8）,通过X-ray单晶衍射和红外光谱等表征测定其晶体结构;在助催化剂甲基铝氧烷（MAO）的活化下,系统研究了配合物C1-C8对催化降冰片烯（NB）聚合的催化活性的影响;具体优化聚合反应温度、MAO的用量（MAO/Pd）和NB 1单体浓度（NB/Pd）等3个聚合反应条件;最后对聚合产物聚降冰片烯（PNB）的结构和性能进行X-ray粉末衍射和热重等表征分析。主要的研究工作如下:1、设计并合成4个新型的[N∧O]配体（L1-L4）及对应的8个钯、镍、铜、钴配合物（C1-C8）。通过红外光谱（FT-IR）和核磁氢谱（H-NMR）对L1-L4和C1-C8进行分子式、官能团和结构表征分析;通过元素分析、质谱分析和单晶X-ray衍射分析进行了结构确认。2、在MAO的助催化作用下,系统研究配合物C1-C8对催化NB聚合的催化活性的影响并得出以下结论:钯配合物（C1、C6和C8）表现出了更高的催化活性,镍配合物（C2、C3和C7）次之;铜配合物（C4）和钴配合物（C5）的催化活性最低。3、以催化活性较高的钯配合物... 

【文章页数】：122 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
中文文摘
绪论
    0.1 Ziegler-Natta催化剂
    0.2 茂金属催化剂
    0.3 后过渡金属催化剂
        0.3.1 钯催化剂
        0.3.2 镍催化剂
        0.3.3 铁催化剂
        0.3.4 钴催化剂
        0.3.5 铜催化剂
    0.4 课题的研究意义和发展前景
第一章 实验部分
    1.1 原材料以及试剂的处理
    1.2 实验方法与仪器
    1.3 PNB聚合活性的测定
    1.4 PNB聚合物的分子量测定
第二章 新型[N
O]配体及其钯、镍、铜、钴配合物的合成与结构分析
    2.1 前言
    2.2 新型[N
O]配体及其钯、镍、铜、钴配合物的合成
        2.2.1 新型[N
O]配体的合成
        2.2.2 新型[N
O]钯、镍、铜、钴配合物的合成
    2.3 新型[N
O]配体及其钯、镍、铜、钴配合物的结构分析
        2.3.1 新型[N
O]配体的结构分析
        2.3.2 新型[N
O]钯、镍、铜、钴配合物的结构分析
            2.3.2.1 新型[N
O]钯、镍、铜、钴配合物的晶体结构分析
            2.3.2.2 新型[N
O]钯、镍、铜、钴配合物的H-NMR分析
    2.4 小结
第三章 新型[N
O]钯、镍、铜、钴配合物催化NB聚合的研究
    3.1 前言
    3.2 NB聚合活性(配合物催化活性)的测定
    3.3 探究不同的反应条件对NB聚合的影响
        3.3.1 聚合反应温度对NB聚合的影响
        3.3.2 MAO用量(MAO/Pd)对NB聚合的影响
        3.3.3 NB单体浓度(NB/Pd)对其聚合活性的影响
    3.4 小结
第四章 PNB的结构表征分析
    4.1 PNB的FT-IR分析
    4.2 PNB的X-ray粉末衍射分析
    4.3 PNB的TG分析
    4.4 PNB的SEM分析
    4.5 小结
第五章 结论
附录1
参考文献
攻读学位期间承担的科研任务与主要成果
致谢
个人简历


【参考文献】：
期刊论文
[1]Nickel（Ⅱ） Complex Bearing a Salicylaldimine Ligand:Synthesis,Crystal Structure and Application in Norbornene Polymerization[J]. 简丽菊,张丹丹,周贤波,林美君,李慧萍,陈建新,张治纯.  结构化学. 2017(09)
[2]Synthesis, Structure and Norbornene Polymerization Activity of a Novel Palladium（Ⅱ） Complex with N,OBis{1-[[（3-methyl-pyridin-2-yl）amino]methyl-phenyl]-2-hydroxy-3,5-di-tert-butylphenol} Ligand[J]. 梁红,邓建琴,路学春,程星,陈建新,张治纯.  结构化学. 2016(05)
[3]Synthesis, Structure and Norbornene Polymerization Catalyzed by Nickel（Ⅱ） Complex Bearing N,O-bis（1-（6-ethylpyridin-2-ylimino）-methylenyl）naphthalen-2-ol Ligand[J]. 兰梅英,梁红,路学春,邓建琴,程星,陈建新,张治纯.  结构化学. 2015(03)
[4]Synthesis, Structure and Norbornene Polymerization Catalyzed by o-Benzene Diimine Di-nuclear Palladium（Ⅱ） Complex[J]. 李超,兰梅英,孟素芹,陈建新,张治纯.  结构化学. 2014(04)
[5]Synthesis, Structure and Norbornene Polymerization Catalyzed by Bis{1-[[（3- ethyl-6-methyl-2-pyridinyl）imino]methyl- enyl]-2-naphthalenolato-N,O}nickel（ Ⅱ）[J]. 李超,孟素琴,兰梅英,俞颖华,陈建新,张治纯.  结构化学. 2014(02)
[6]Synthesis, Structure and Norbornene Polymerization Catalyzed by Palladium Complex Bearing the 1,3-Diphenyl-2-（（quinolin-8-ylamino）-methylene）-propane-1,3-dione Ligand[J]. 俞颖华,陈建新,孟素芹,李超,兰梅英,张治纯.  结构化学. 2013(04)
[7]聚烯烃催化剂的研究进展及其应用[J]. 杨茹欣,徐光华,何颖.  上海塑料. 2009(03)
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本文编号：3658510