UHPLC/LTQ Orbitrap MS法解析一种未知西地那非衍生物

发布时间：2022-08-08 10:12

　　基于已知药物合成新的衍生物,以避开法定检验方法,是目前化学药物非法添加的趋势之一。本工作采用超高分辨的线性离子阱-静电场轨道阱质谱（LTQ Orbitrap MS）,在标示中药来源的样品中检出一种未知的西地那非衍生物。基于LTQ Orbitrap MS超高分辨率细分同位素的能力,并结合精确质量数,准确地获得了未知衍生物的元素组成。通过与西地那非和硫代艾地那非二级质谱的比较,进一步推断了该衍生物的结构,并对文献中离子的归属进行了纠正。经核磁共振解析,鉴定该衍生物为丙氧酚艾地那非（propoxyphenyl aildenafil）,系由艾地那非苯环上乙氧基衍生为丙氧基而成,其结构与质谱推断的一致。通过总结丙氧酚艾地那非的质谱裂解规律,并结合UHPLC/LTQ Orbitrap质谱分析方法,可有效地鉴定PDE-5型抑制剂及其衍生物,这是打击此类化合物非法添加的有力手段。 

【文章页数】：9 页

【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    1.2 实验条件
        1.2.1 色谱条件
        1.2.2 质谱条件
    1.3 溶液制备
    1.4 样品化合物的纯化
2 结果与讨论
    2.1 未知衍生物的发现和结构解析
    2.2 NMR结构确证
    2.3 讨论
3 结论


【参考文献】：
期刊论文
[1]前体离子扫描法在快速筛查中药及保健食品中非法添加的5型磷酸二酯酶抑制剂及其未知衍生物中的应用[J]. 孙晶,曹玲,冯有龙,谭力.  色谱. 2014(11)
[2]UPLC-Q-TOF-MS法快速检测补肾壮阳类中成药中11个PDE5型抑制剂类药物[J]. 李锐,陈国彪.  药物分析杂志. 2014(05)
[3]一种新型西地那非衍生物的Q-TOF-MS鉴定[J]. 孙健,于泓,胡青,冯睿,张甦,季申.  药学学报. 2014(04)
[4]高效液相色谱-离子阱飞行时间串联质谱法快速筛查保健食品中非法添加的磷酸二酯酶-5抑制剂及其类似物[J]. 王美玲,曾乐,颜鸿飞,李拥军,戴华.  分析测试学报. 2014(03)
[5]液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查葡萄酒中的合成色素[J]. 黎永乐,郑彦婕,熊岑,曾泳艇,陈素娟.  色谱. 2013(08)
[6]补肾壮阳类中药及保健食品中31种5型磷酸二酯酶抑制剂的高分辨四级杆飞行时间质谱定性定量检测方法[J]. 于泓,胡青,张甦,孙健,冯睿,季申.  中国药学杂志. 2013(15)
[7]一种新西地那非类似物的结构确证[J]. 仇镇武,叶汝汉,柳亚玲,孙一峰,陈泳,李正全,潘文龙.  分析测试学报. 2013(04)
[8]补肾壮阳类健康产品中艾地那非的检测方法研究[J]. 邓鲲鹏,罗卓雅,雷毅.  中国药学杂志. 2011(18)
[9]中药制剂及保健品中添加硫代西地那非的检测方法研究[J]. 鲁艺,邬晓鸥,梁智渊,吴浩,李军,王铁杰.  药物分析杂志. 2010(10)
[10]HPLC和LC-MS/MS鉴定锁阳固精丸中非法添加的西地那非衍生物[J]. 向智敏,张骊,祝明,郑成.  中国现代应用药学. 2010(02)



本文编号：3671321