光子晶体色谱填料的制备和表征及其在加压毛细管电色谱中的应用

发布时间：2022-11-06 15:37

　　光子晶体是一种具有规则堆积结构和纳米级孔径的新颖材料,根据van Deemter方程,光子晶体颗粒粒径小且均一,在色谱柱内排列规整及其滑流现象能显著提高分离效率。而光子晶体对结构周期的要求苛刻,所以光子晶体微球粒径必须高度均一。加压毛细管电色谱采用电渗流和压力流驱动,可以应用小粒径填料,和光子晶体色谱柱的结合具有天然的优势。本论文共分为五个章节。第一章对毛细管/加压毛细管电色谱基础理论研究和应用、毛细管色谱柱、毛细管色谱填料以及农药研究现状做了概述,并对光子晶体色谱填料及其制备方法做了详细介绍。第二章考察了改良St?ber法制备光子晶体色谱填料中,正硅酸乙酯浓度、氨水浓度、温度以及搅拌速度和后处理方式对微球粒径大小和表面形态的影响,并对其进行了扫描电镜检测和比表面积等表征,合成了300 nm、400 nm和500 nm左右表面光滑、单分散性良好的二氧化硅微球。在一定范围内,随着正硅酸乙酯、氨水浓度和反应温度增加,微球粒径增大,单分散性降低。此外,实验确定了合适的搅拌速度700 rpm,后处理方式为及时后处理方式。第三章考察了溶胶种子法制备单分散无孔二氧化硅微球中,正硅酸乙酯的添加方式、... 

【文章页数】：88 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 毛细管电色谱
        1.1.1 毛细管电色谱理论
    1.2 加压毛细管电色谱
        1.2.1 pCEC分离原理
        1.2.2 pCEC应用进展
    1.3 毛细管电色谱柱
        1.3.1 毛细管电色谱开管柱
        1.3.2 毛细管电色谱整体柱
        1.3.3 毛细管电色谱填充柱
    1.4 毛细管电色谱填料
        1.4.1 毛细管电色谱填料的分类
        1.4.2 光子晶体色谱填料
        1.4.3 光子晶体色谱填料的制备方法
    1.5 农药的研究背景
        1.5.1 氨基甲酸酯类农药的研究现状和分离方法
        1.5.2 三唑类农药的研究现状和分离方法
    1.6 本论文的意义及研究内容
        1.6.1 本课题的研究意义
        1.6.2 本课题的研究内容
第二章 改良St?ber法制备光子晶体色谱填料
    2.1 研究背景
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器和设备
        2.2.2 试剂与材料
        2.2.3 亚半微米光子晶体色谱填料的制备
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 亚半微米二氧化硅光子晶体色谱填料的制备原理
        2.3.2 光子晶体色谱填料的Bragg衍射现象
        2.3.3 光子晶体色谱填料合成的影响因素考察
        2.3.4 光子晶体色谱填料制备方法的重现性考察
        2.3.5 光子晶体色谱填料的合成结果表征
    2.4 本章小结
第三章 溶胶种子法制备光子晶体色谱填料及其在 pCEC 平台上的应用
    3.1 研究背景
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器和设备
        3.2.2 试剂与材料
        3.2.3 亚微米光子晶体色谱填料的制备
        3.2.4 800 nm无孔二氧化硅光子晶体色谱填料表面C18 修饰
        3.2.5 毛细管色谱柱的制备
        3.2.6 样品溶液的制备
        3.2.7 色谱条件
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 亚微米无孔二氧化硅光子晶体色谱填料的制备原理
        3.3.2 光子晶体色谱填料合成的影响因素考察
        3.3.3 光子晶体色谱填料的合成结果表征
        3.3.4 800 nm光子晶体色谱填料的表征
        3.3.5 800 nm 光子晶体色谱柱在 pCEC 平台上对7种氨基甲酸酯类农药的分离
    3.4 本章小结
第四章 光子晶体色谱柱在加压毛细管电色谱中同时拆分3种手性三唑类农药的研究
    4.1 研究背景
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与设备
        4.2.2 试剂与材料
        4.2.3 420 nm无孔二氧化硅光子晶体色谱填料表面C18 修饰
        4.2.4 毛细管色谱柱的制备
        4.2.5 样品溶液的制备
        4.2.6 色谱条件
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 420 nm无孔二氧化硅光子晶体C18 色谱填料的表征
        4.3.2 毛细管电色谱柱的重现性考察
        4.3.3 流动相手性添加剂浓度对分离度的影响
        4.3.4 乙腈体积分数对分离度的影响
        4.3.5 施加电压对手性分离的影响
        4.3.6 缓冲盐浓度和pH对分离度的影响
        4.3.7 pCEC模式下对3 对手性三唑类农药同时分离
    4.4 本章小结
第五章 总结与展望
    5.1 研究总结
    5.2 研究展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间已发表或录用的论文


【参考文献】：
期刊论文
[1]加压毛细管电色谱分离检测虎杖根中蒽醌类成分[J]. 肖晓茹,冯军,程昊,黄文艺,李彦青,赵彦勇,李利军.  分析测试学报. 2017(03)
[2]加压毛细管电色谱法同时测定饮料中柠檬黄和苯甲酸钠[J]. 赵彦勇,李利军,程昊,黄文艺,尤磊,肖晓茹,刘伯洋.  分析科学学报. 2016(05)
[3]1.2μm新型放射型核壳色谱填料在加压毛细管电色谱中的性能评价[J]. 施文君,田华君,薛芸,翁中亚,瞿其曙,王彦,阎超.  色谱. 2016(05)
[4]毛细管电色谱法测定果蔬中粉唑醇对映体的含量[J]. 张宏福,李来生,曹志刚,曾春,李良,刘琳珍.  化学研究与应用. 2016(04)
[5]β-环糊精液相色谱固定相拆分和测定梨中烯唑醇对映体含量[J]. 曹志刚,李来生,程彪平,张宏福,曾春,谯婷.  分析测试学报. 2016(01)
[6]加压毛细管电色谱分离检测中药厚朴中和厚朴酚与厚朴酚[J]. 胡延,李利军,张瑞瑞.  分析科学学报. 2015(05)
[7]固相萃取-加压毛细管电色谱法测定水体中8种农药残留[J]. 山梅,李静,茹鑫,郑署,王晓曦,闫超.  分析科学学报. 2015(04)
[8]依维莫司加压毛细管电色谱含量测定方法建立[J]. 赵琪,刘英,周斌,胡海峰.  中国抗生素杂志. 2015(05)
[9]加压毛细管电色谱分离检测升麻中阿魏酸与异阿魏酸[J]. 胡延,李利军,赵彦勇,李彦青.  分析试验室. 2015(03)
[10]加压毛细管电色谱-微流蒸发光散射检测器联用系统的构建及其应用[J]. 高红秀,周文莉,王玉红,李鹏,谷雪,王彦,李静,阎超.  分析化学. 2014(05)



本文编号：3703761