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双Salamo型3d/3d-2s金属配合物的合成、晶体结构及磁性研究

发布时间:2022-12-10 12:17
  Salamo型化合物作为Salen型化合物的衍生物,较Salen型化合物有高的稳定性、揉曲性及其多变的配位模式,易与s区金属、d区金属和f区金属形成结构多样的功能配合物。近年来该类Salamo型功能配合物在光、电、磁以及催化方面等研究中展现了独特的性质。本论文中,通过1,2-二胺氧乙烷和3-甲氧基水杨醛[1+1]反应得到了单肟化合物·2-[O-(1-乙氧胺)]肟-6-乙氧基苯酚;然后通过5步化学反应得到了2,3-二羟基萘-1,4-二甲醛;由该二醛与上面合成的单肟化合物[1+2]反应,制备了双Salamo型开环18冠6配体H4L,并对其进行了核磁共振氢谱、碳谱、高分辨率质谱以及红外光谱等表征。由于该配体具有的两个N2O2位点和一个开环18冠6位点,能与过渡金属离子、碱土金属离子反应,制备7种新的同/异多核金属配合物,分别为:[Co3(L)(OAc)2(CH3OH)2]·2CHCl3(1),[Co2(L)Ca(OAc)2](2),[Co<... 

【文章页数】:75 页

【学位级别】:硕士

【文章目录】:
摘要
Abstract
绪论
    1.1 引言
    1.2 Salamo型配体及其金属配合物的国内外研究
        1.2.1 Salamo型配体
        1.2.2 Salamo型金属配合物的结构及其磁性研究
    1.3 本论文的研究目的与意义
    1.4 创新点
    1.5 本论文的研究内容及方法
        1.5.1 研究内容
        1.5.2 研究方法
2 双Salamo型配体H_4L的合成与表征
    2.1 实验部分
        2.1.1 双Salalmo型配体H_4L的合成
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 配体H_4L基本性质及元素分析
        2.2.2 配体H_4L的~1H NMR谱分析
        2.2.3 配体H_4L的~(13)C NMR谱分析
        2.2.4 配体H_4L的HRMS分析
        2.2.5 配体H_4L的红外光谱分析
        2.2.6 配体H_4L的紫外光谱分析
        2.2.7 配体H_4L的荧光光谱分析
    2.3 小结
3 同/异三核Co_(II)系列配合物的合成、表征、晶体结构及性质研究
    3.1 实验部分
        3.1.1 同三核配合物[Co_3(L)(OAc)_2(CH_3OH)_2]·2CHCl_3 (1)的合成
        3.1.2 异三核配合物[Co_2(L)Ca(OAc)_2] (2)的合成
        3.1.3 异三核配合物[Co_2(L)Sr(OAc)_2] (3)的合成
        3.1.4 异三核配合物[Co_2(L)Ba(OAc)_2(H_2O)]·2CH_3CH_2OH (4)的合成
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 配合物 1-4 的制备原理
        3.2.2 配合物 1-4 的基本性质及元素分析
        3.2.3 配合物 1-4 的红外光谱分析
        3.2.4 配合物 1-4 的紫外光谱分析
        3.2.5 配合物1的晶体结构分析
        3.2.6 配合物 2-4 的晶体结构分析
        3.2.7 配合物 1-4 的粉末XRD分析
        3.2.8 同三核配合物1的磁性分析
        3.2.9 异三核配合物2的磁性分析
        3.2.10 异三核配合物3的磁性分析
        3.2.11 异三核配合物4的磁性分析
    3.3 小结
4 异多核Ni_(Ⅱ)系列配合物的合成、表征、晶体结构及性质研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 异三核配合物[Ni_2(L)Ca(OAc)_2(CH_3OH)_2]·2CH_2Cl_2 (5)的合成
        4.1.2 异三核配合物[Ni_2(L)Sr(OAc)_2(CH_3OH)_2]·CH_3OH·CH_2Cl_2 (6)的合成
        4.1.3 异多核配合物[Ni_4(L)_2Ba2(OAc)4(CH_3OH)4(H_2O)_2]·CH_3OH (7)的合成
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 配合物 5-7 的制备原理
        4.2.2 配合物 5-7 的基本性质及元素分析
        4.2.3 配合物 5-7 的红外光谱分析
        4.2.4 配合物 5-7 的紫外光谱分析
        4.2.5 配合物 5-7 的荧光光谱分析
        4.2.6 配合物 5-6 的晶体结构分析
        4.2.7 配合物7的晶体结构分析
    4.3 小结
结论
致谢
参考文献
攻读学位期间的研究成果


【参考文献】:
期刊论文
[1]三核镍簇合物的合成、晶体结构及红外光谱分析(英文)[J]. 董文魁,史军妍,钟金魁,田永强,段金贵.  无机化学学报. 2008(01)
[2]一种新型希夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及与DNA的相互作用[J]. 郑玉萍,范玉华,张霞,王强,刘善斌,毕彩丰.  中国海洋大学学报(自然科学版). 2011(09)
[3]二苯乙烯类低聚物的仿生合成[J]. 李文玲,臧鹏,李洪福,杨世霞.  化学进展. 2012(04)
[4]Salen型铜(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成与电化学性质[J]. 王建辉,郭莉芹,阮文娟,朱志昂.  应用化学. 2014(03)



本文编号:3716735

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