水杨醛类Schiff碱配体及其过渡金属配合物的合成、表征、晶体结构与光谱性质研究

发布时间：2022-12-11 02:14

　　以4-氨基苯乙酮为原料,与盐酸羟胺、甲氧基胺盐酸盐和O-苄基羟胺盐酸盐分别反应得到三种中间体,并对其进行纯化,在中间体合成的过程中,发现与不同的胺盐酸盐反应所需要的温度不同,进而直接影响着能不能得到目标产物,与甲氧基胺盐酸盐反应在常温下就可进行,而与盐酸羟胺和苄氧基胺盐酸盐反应则需要在较高的温度下进行,经过验证,在60～70℃下反应,无论是产率还是纯度都是比较高的,萃取中也要极为仔细,以防影响后续实验的进行。再使用得到的中间体与水杨醛、5-氯水杨醛、4-甲基水杨醛、5-甲基水杨醛反应合成不同的Schiff碱配体,并用核磁共振仪对其进行分析以确定结构,发现在合成配体时,使用按照中间体与水杨醛及其衍生物比为1:1的比例进行反应能达到最佳效果,并且反应过程中为防止温度不稳定对实验造成影响,采用水浴恒温反应,但是在水浴中反应要注意反应容器不能进水,否则会直接影响反应产物的纯度和产率。配体的合成中由于需要加热,所以为了防止挥发造成产率减少,该反应需要在回流的状态下进行。反应完毕后,通过重结晶等方式进一步提纯。利用所得到的配体与过渡金属的醋酸盐进行反应,通过自然挥发法来培养配合物。得到了部分金属配... 

【文章页数】：77 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 引言
    1.2 Schiff碱反应
    1.3 Schiff碱及其配合物的研究与应用
        1.3.1 Schiff碱及其配合物在农业方面的应用
        1.3.2 Schiff碱及其配合物在催化剂方面的应用
        1.3.3 Schiff碱及其配合物在生物医药方面的应用
        1.3.4 Schiff碱及其配合物在缓蚀剂方面的应用
        1.3.5 Schiff碱及其配合物在分析化学中的应用
    1.4 选题的目的及意义
    1.5 研究内容及方法
        1.5.1 研究内容
        1.5.2 研究方法
        1.5.3 实验试剂及药品
2 配体HL~1及其镍、锌配合物的合成、表征、晶体结构与荧光性质研究
    2.1 实验部分
        2.1.1 试剂
        2.1.2 实验仪器与分析方法
        2.1.3 中间体1的制备
        2.1.4 HL~1配体合成
        2.1.5 配合物[Ni(L~1)_2]_n的培养
        2.1.6 配合物[Zn(L~1)_2]的单晶培养
        2.1.7 X-射线单晶衍射结构分析
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 元素分析
        2.2.2 溶解性测试
        2.2.3 红外光谱分析
        2.2.4 紫外光谱分析
        2.2.5 荧光光谱分析
        2.2.6 Hirshfeld表面分析
        2.2.7 配合物[Ni(L~1)_2]_n的晶体结构及氢键信息
        2.2.8 配合物[Zn(L~1)_2]的晶体结构及其氢键信息
    2.3 小结
3 配体HL~2、HL~3及配合物[Cu_2(L~2)_4]、[Cu(L~3)_2]的合成、表征、晶体结构与荧光性质研究
    3.1 实验部分
        3.1.1 试剂
        3.1.2 实验仪器及分析方法
        3.1.3 中间体2的合成
        3.1.4 HL~2配体的合成
        3.1.5 配合物[Cu_2(L~2)_4]的单晶培养
        3.1.6 HL~3配体的合成
        3.1.7 配合物[Cu(L~3)_2]的单晶培养
        3.1.8 X-射线单晶衍射结构分析
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 溶解性测试
        3.2.2 元素分析
        3.2.3 红外光谱分析
        3.2.4 紫外光谱分析
        3.2.5 荧光光谱分析
        3.2.6 Hirshfeld表面分析
        3.2.7 配合物[Cu_2(L~2)_4]的晶体结构及其氢键信息
        3.2.8 配合物[Cu(L~3)_2]的晶体结构及其氢键信息
    3.3 小结
4 配体HL~4、HL~5及配合物[Cu(L~4)_2]、[Cu(L~5)_2]的合成、表征、晶体结构与荧光性质研究
    4.1 实验部分
        4.1.1 试剂
        4.1.2 实验仪器及分析方法
        4.1.3 中间体3的合成
        4.1.4 配体HL~4的合成
        4.1.5 配合物[Cu(L~4)_2]的单晶培养
        4.1.6 配体HL~5的合成
        4.1.7 配合物[Cu(L~5)_2]的单晶培养
        4.1.8 X-射线单晶衍射结构分析
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 元素分析
        4.2.2 溶解性测试
        4.2.3 红外光谱分析
        4.2.4 紫外光谱分析
        4.2.5 荧光光谱分析
        4.2.6 Hirshfeld表面分析
        4.2.7 配合物[Cu(L~4)_2]的晶体结构及其氢键信息
        4.2.8 配合物[Cu(L~5)_2]的晶体结构及其氢键信息
    4.3 小结
结论
致谢
参考文献
攻读学位期间的研究成果


【参考文献】：
期刊论文
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[3]合成水杨醛方法的改进[J]. 王静,赵胜勇,刘海彪,刘菲.  河南科学. 2019(01)
[4]污染土壤修复技术及研究前沿与展望[J]. 李双双.  吉林农业. 2018(03)
[5]渤海油井酸化返排液处理技术现状及存在问题[J]. 黄利平,孟向丽,杨军伟,杨淼,熊培祺.  精细与专用化学品. 2017(10)
[6]肟型Schiff碱Cu（Ⅱ）和Ni（Ⅱ）配合物的合成、晶体结构及光谱性质（英文）[J]. 郭建强,孙银霞,俞彬,李璟,贾浩然.  无机化学学报. 2017(08)
[7]微波催化重排法制备对氨基苯乙酮[J]. 阎峰,胡壮,王政,张寒冰,毕寒,卓桢成,关瑾.  精细化工中间体. 2016(06)
[8]Schiff碱金属配合物的研究进展[J]. 于静,贾晓波,赵文善.  化学研究. 2016(06)
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博士论文
[1]新型不对称双Schiff碱类后过渡金属催化剂的开发及催化烯烃聚合研究[D]. 丁丽芹.西北大学 2012
[2]Gemini表面活性剂在酸性溶液中对金属的缓蚀性能研究[D]. 吴振玉.中南大学 2011

硕士论文
[1]低渗透油田酸化改造技术研究及在莫里青油田的应用[D]. 盛利.吉林大学 2016
[2]中国石油安全的现状与对策研究[D]. 肖杨.辽宁大学 2012
[3]皮考啉酸Schiff碱及其过渡金属配合物的研究[D]. 施少敏.华中师范大学 2007
[4]Schiff碱类化合物的合成及结构与性质研究[D]. 袁翠翠.天津师范大学 2007



本文编号：3717947