多相钯催化羰基化缩聚合成新型聚芳酰胺的研究
发布时间：2023-01-26 05:22
本学位论文主要开展了负载型钯配合物催化剂催化羰基化缩聚合成新型聚芳酰胺的研究,论文工作主要包括以下三个部分:1.设计、合成了具有三苯基氧化膦结构的新型芳香二碘化合物（BIPPO）,继而研究了在负载型钯催化剂[Fe3O4@SiO2-2P-PdCl2]存在下BIPPO与各种芳香二胺和一氧化碳的羰基化缩聚,合成了一系列含三苯基氧化膦结构的新型聚芳酰胺,其对数比浓粘度高达0.76 dL/g左右。得到的聚合物具有优异的溶解性,它们在室温易溶于强极性非质子溶剂,在普通溶剂如THF中也有良好的溶解性。该类聚芳酰胺具有良好的热性能,其玻璃化转变温度（Tg）在196-249oC之间,氮气氛下测定的热失重5%温度在441-490oC之间。聚合物通过溶液浇铸能形成透明且具韧性的薄膜,其拉伸强度达到78.5-91.6 MPa。此外,该负载钯催化剂可至少重复使用8次,其催化活性基本保持不变。2.研究在负载钯催化剂[Fe3O4@SiO2-2P-PdCl...
【文章页数】：79 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 聚芳酰胺的研究进展
1.1.1 聚芳酰胺的发展状况
1.1.2 聚芳酰胺的合成方法
1.1.3 聚芳酰胺的改性
1.2 钯催化的偶联反应概述
1.2.1 均相钯催化的偶联反应
1.2.2 多相钯催化的聚合反应
1.3 论文选题构想与研究内容
1.3.1 本论文选题思路
1.3.2 论文研究内容
第二章 主要测试仪器和化学试剂
2.1 主要测试仪器
2.2 主要化学试剂
第三章 负载钯催化剂的制备与表征
3.1 引言
3.2 负载钯催化剂的制备
3.2.1 三乙氧硅基功能化的双齿膦配体的制备
3.2.2 磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2 的制备
3.2.3 磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2-2P的制备
3.2.4 磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2-2P-PdCl_2 的制备
3.3 负载钯催化剂的表征
第四章 多相钯催化羰基化缩聚合成聚芳醚酰胺三苯基氧化膦
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 单体的制备
4.2.2 聚合物的制备
4.2.3 聚合物薄膜的制备
4.3 结果与讨论
4.3.1 双[4-(3-碘苯氧基)苯基]苯基氧化膦(BIPPO)的结构表征
4.3.2 聚合物的结构表征
4.3.3 聚合物的对数比浓粘度及元素分析
4.3.4 聚合物的溶解性测试
4.3.5 聚合物的X-射线衍射分析
4.3.6 聚合物的热性能
4.3.7 聚合物的力学性能
4.3.8 负载钯催化剂的循环利用
4.4 小结
第五章 多相钯催化羰基化缩聚合成含Cardo基团的聚芳醚酰胺三苯基氧化膦
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 含Cardo基团的芳香二胺单体的制备
5.2.2 聚合物的制备
5.2.3 聚合物薄膜的制备
5.3 结果与讨论
5.3.1 聚合物的结构表征
5.3.2 聚合物对数比浓粘度
5.3.3 聚合物的溶解性试验
5.3.4 聚合物的X-射线衍射分析
5.3.5 聚合物的热性能
5.3.6 聚合物的力学性能
5.3.7 聚合物的光学性能
5.3.8 负载钯催化剂的循环利用
5.4 小结
第六章 多相钯催化羰基化缩聚合成含Cardo基团的聚芳醚砜酰胺研究
6.1 引言
6.2 实验部分
6.2.1 单体的制备与表征
6.2.2 聚合物的制备
6.2.3 聚合物薄膜的制备
6.3 结果与讨论
6.3.1 聚合物的结构表征
6.3.2 聚合物对数比浓粘度
6.3.3 聚合物的溶解性试验
6.3.4 聚合物的X-射线衍射分析
6.3.5 聚合物的热性能
6.3.6 聚合物的力学性能
6.3.7 聚合物的光学性能
6.3.8 负载钯催化剂的循环利用
6.4 小结
参考文献
硕士期间论文发表情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚酰胺改性技术及改性产品研究进展[J]. 孙振华. 纺织科学与工程学报. 2018(04)
[2]一类同时含二甲基、双苯侧基和芴结构聚芳酰胺的合成与性能[J]. 曹世杰,汪称意,周远鹏,陈海权,赵晓燕,李坚,任强. 高分子材料科学与工程. 2018(09)
[3]聚芳砜酰胺纤维的定性鉴别方法研究[J]. 刘贵,李玲,赖祥辉. 福建轻纺. 2017(12)
[4]聚芳酰胺的化学改性研究进展[J]. 李沙沙,曲荣君,徐长洲,高静静,张盈. 离子交换与吸附. 2014(02)
[5]羰基化反应新技术研究进展[J]. 刘建华,陈静,夏春谷. 石油化工. 2010(11)
[6]氧化羰基化法合成有机碳酸酯的研究进展[J]. 马新宾,黄守莹,王胜平,张萍波. 石油化工. 2010(07)
[7]若干羰基化反应研究新进展[J]. 刘建华,陈静,孙伟,夏春谷. 催化学报. 2010(01)
[8]新型可溶性透明聚芳酰胺的合成与表征[J]. 李鹏辉,汪称意,李光,江建明. 中国塑料. 2009(09)
[9]聚间苯二甲酰对氨基苯砜的合成与表征[J]. 黄超伯,钱勇,陈水亮,赖垂林,王素琴,李婷婷,侯豪情. 江西师范大学学报(自然科学版). 2005(05)
[10]芳香族聚酰胺纤维[J]. 张大省. 合成技术及应用. 1996(01)
硕士论文
[1]多相钯催化羰基化缩聚、Heck偶联缩聚合成聚芳酰胺的研究[D]. 刘丽敏.江西师范大学 2019
[2]新型含蒽酮结构单元聚芳酰胺和聚酰亚胺的合成及其性能[D]. 段海涛.江西师范大学 2019
[3]多相钯催化羰基化缩聚、碳—碳偶联缩聚合成芳香聚醚酮酰胺和共轭聚合物研究[D]. 邹非华.江西师范大学 2018
[4]基于基团贡献法和分子动力学法预测聚芳酰胺的玻璃化转变温度[D]. 李永成.南华大学 2017
本文编号：3732221
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【学位级别】：硕士
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摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 聚芳酰胺的研究进展
1.1.1 聚芳酰胺的发展状况
1.1.2 聚芳酰胺的合成方法
1.1.3 聚芳酰胺的改性
1.2 钯催化的偶联反应概述
1.2.1 均相钯催化的偶联反应
1.2.2 多相钯催化的聚合反应
1.3 论文选题构想与研究内容
1.3.1 本论文选题思路
1.3.2 论文研究内容
第二章 主要测试仪器和化学试剂
2.1 主要测试仪器
2.2 主要化学试剂
第三章 负载钯催化剂的制备与表征
3.1 引言
3.2 负载钯催化剂的制备
3.2.1 三乙氧硅基功能化的双齿膦配体的制备
3.2.2 磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2 的制备
3.2.3 磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2-2P的制备
3.2.4 磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2-2P-PdCl_2 的制备
3.3 负载钯催化剂的表征
第四章 多相钯催化羰基化缩聚合成聚芳醚酰胺三苯基氧化膦
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 单体的制备
4.2.2 聚合物的制备
4.2.3 聚合物薄膜的制备
4.3 结果与讨论
4.3.1 双[4-(3-碘苯氧基)苯基]苯基氧化膦(BIPPO)的结构表征
4.3.2 聚合物的结构表征
4.3.3 聚合物的对数比浓粘度及元素分析
4.3.4 聚合物的溶解性测试
4.3.5 聚合物的X-射线衍射分析
4.3.6 聚合物的热性能
4.3.7 聚合物的力学性能
4.3.8 负载钯催化剂的循环利用
4.4 小结
第五章 多相钯催化羰基化缩聚合成含Cardo基团的聚芳醚酰胺三苯基氧化膦
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 含Cardo基团的芳香二胺单体的制备
5.2.2 聚合物的制备
5.2.3 聚合物薄膜的制备
5.3 结果与讨论
5.3.1 聚合物的结构表征
5.3.2 聚合物对数比浓粘度
5.3.3 聚合物的溶解性试验
5.3.4 聚合物的X-射线衍射分析
5.3.5 聚合物的热性能
5.3.6 聚合物的力学性能
5.3.7 聚合物的光学性能
5.3.8 负载钯催化剂的循环利用
5.4 小结
第六章 多相钯催化羰基化缩聚合成含Cardo基团的聚芳醚砜酰胺研究
6.1 引言
6.2 实验部分
6.2.1 单体的制备与表征
6.2.2 聚合物的制备
6.2.3 聚合物薄膜的制备
6.3 结果与讨论
6.3.1 聚合物的结构表征
6.3.2 聚合物对数比浓粘度
6.3.3 聚合物的溶解性试验
6.3.4 聚合物的X-射线衍射分析
6.3.5 聚合物的热性能
6.3.6 聚合物的力学性能
6.3.7 聚合物的光学性能
6.3.8 负载钯催化剂的循环利用
6.4 小结
参考文献
硕士期间论文发表情况
致谢
【参考文献】：
期刊论文
[1]聚酰胺改性技术及改性产品研究进展[J]. 孙振华. 纺织科学与工程学报. 2018(04)
[2]一类同时含二甲基、双苯侧基和芴结构聚芳酰胺的合成与性能[J]. 曹世杰,汪称意,周远鹏,陈海权,赵晓燕,李坚,任强. 高分子材料科学与工程. 2018(09)
[3]聚芳砜酰胺纤维的定性鉴别方法研究[J]. 刘贵,李玲,赖祥辉. 福建轻纺. 2017(12)
[4]聚芳酰胺的化学改性研究进展[J]. 李沙沙,曲荣君,徐长洲,高静静,张盈. 离子交换与吸附. 2014(02)
[5]羰基化反应新技术研究进展[J]. 刘建华,陈静,夏春谷. 石油化工. 2010(11)
[6]氧化羰基化法合成有机碳酸酯的研究进展[J]. 马新宾,黄守莹,王胜平,张萍波. 石油化工. 2010(07)
[7]若干羰基化反应研究新进展[J]. 刘建华,陈静,孙伟,夏春谷. 催化学报. 2010(01)
[8]新型可溶性透明聚芳酰胺的合成与表征[J]. 李鹏辉,汪称意,李光,江建明. 中国塑料. 2009(09)
[9]聚间苯二甲酰对氨基苯砜的合成与表征[J]. 黄超伯,钱勇,陈水亮,赖垂林,王素琴,李婷婷,侯豪情. 江西师范大学学报(自然科学版). 2005(05)
[10]芳香族聚酰胺纤维[J]. 张大省. 合成技术及应用. 1996(01)
硕士论文
[1]多相钯催化羰基化缩聚、Heck偶联缩聚合成聚芳酰胺的研究[D]. 刘丽敏.江西师范大学 2019
[2]新型含蒽酮结构单元聚芳酰胺和聚酰亚胺的合成及其性能[D]. 段海涛.江西师范大学 2019
[3]多相钯催化羰基化缩聚、碳—碳偶联缩聚合成芳香聚醚酮酰胺和共轭聚合物研究[D]. 邹非华.江西师范大学 2018
[4]基于基团贡献法和分子动力学法预测聚芳酰胺的玻璃化转变温度[D]. 李永成.南华大学 2017
本文编号：3732221
本文链接：https://www.wllwen.com/kejilunwen/huaxue/3732221.html
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