实时直接分析质谱法在生物样品及食品安全快速检测中的应用研究

发布时间：2023-03-10 21:23

　　实时直接分析离子源(DART)是一种新型的敞开式非表面接触型解析/离子化分析技术,该方法可分析各形态样品,前处理简单且无需进行色谱分离,其分析速度为秒级,可实现对目标物的实时定性定量,在医学、药学、环境污染、食品安全、刑侦检测、生物分子及代谢物表征等诸多领域展现出了广泛的应用前景。本研究旨在利用实时直接分析离子源(DART)对食品及生物样品建立检测方法。一、建立了一种实时直接分析-质谱法(DART-MS)用于饮料(水、碳酸饮料、啤酒)和尿液中γ-羟基丁酸(GHB)快速检测。样品经甲醇:水(V:V=1:1)溶液稀释后,在负离子模式下,以选择离子扫描(SIR)模式进行直接定量分析。离子化气体温度为350℃,进样速率为0.5 mm/s。针对水样、碳酸饮料、啤酒、尿液不同样品,本方法的检出限(S/N=3)为1²μg/mL,定量限(S/N=10)为3⁵μg/mL。标准曲线线性相关系数分布在0.9899至0.9980之间,加标回收率在80.8¹15.2%之间,相对标准偏差分布在1.9¹2.8%之间。该方法具有样...

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 离子源的发展
        1.1.1 传统离子源
        1.1.2 敞开式质谱离子源
    1.2 DART离子源
        1.2.1 构造及原理
        1.2.2 进样方式
        1.2.3 影响离子化效率的因素
    1.3 DART-MS应用研究
        1.3.1 刑侦
        1.3.2 医学
        1.3.3 食品
    1.4 本文的研究目的、意义和内容
第二章 实时直接分析-质谱法快速检测饮料和尿液中的 γ-羟基丁酸
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂与仪器
        2.2.2 实验方法
            2.2.2.1 溶液配制
            2.2.2.2 样品前处理
            2.2.2.3 实时直接分析离子源条件
            2.2.2.4 质谱条件
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 质谱条件的选择
        2.3.2 DART条件的优化
            2.3.2.1 离子化温度
            2.3.2.2 样品传输速度
        2.3.3 方法学的建立
        2.3.4 模拟样品的测定
    2.4 本章小结
第三章 基于实时直接分析-质谱法的良恶性胸腔积液的鉴别分析
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 实验方法
            3.2.2.1 样品前处理
            3.2.2.2 实时直接分析离子源条件
            3.2.2.3 质谱条件
        3.2.3 主成分分析模型的建立
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 质谱条件的选择
        3.3.2 DART条件的优化
            3.3.2.1 离子化气体
            3.3.2.2 离子化温度
        3.3.3 良恶性胸腔积液DART-MS分析
        3.3.4 主成分分析（PCA）模型的建立
    3.4 本章小结
第四章 实时直接分析-质谱法联用对鱼肉中生物胺的快速定性分析
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂与仪器
        4.2.2 实验方法
            4.2.2.1 溶液配制
            4.2.2.2 样品前处理
            4.2.2.3 实时直接分析离子源条件
            4.2.2.4 质谱条件
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 质谱条件优化
            4.3.1.1 正离子模式的选择
            4.3.1.2 锥孔电压的优化
        4.3.2 DART离子化温度的选择
        4.3.3 鱼肉中生物胺的定性筛查
    4.4 本章小结
第五章 总结、创新点和展望
    5.1 主要研究成果
    5.2 创新点
    5.3 展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文和专利
致谢



本文编号：3758587