探针电喷雾质谱技术原位实时分析光催化反应

发布时间：2023-03-12 14:59

　　对光催化过程机理的认识,有助于确定光催化剂上的催化活性位点,促进新型高性能光催化剂的开发。尽管光催化反应的机理研究已经投入了大量的精力,但一些关键的原理还远未被人们探明。于是催化反应的监控技术便孕育而生。其中制约光催化反应监控技术性能的最大因素在于所开发的监控技术能否给出反应进程中所出现物种的详细信息,于是具有高超时间分辨能力的探针电喷雾电离质谱(PESI-MS)技术因其能提供反应过程中每种物质的更迭使其成为了光催化反应监控手段的可能。本文利用具有表面修饰探针的PESI-MS技术开发了用于研究非均相光催化反应的平台。依靠所搭建的光催化反应监控平台对五种催化剂(TiO₂、WO₃、ZnS、SnO₂和SiC)分别催化亚甲基蓝(MB)和灿烂绿(BG)的降解过程进行了原位分析与实时监控,以证明PESI-MS对悬浊液条件下发生的非均相光催化反应的监控潜力。PESI-MS可以提供连续的采样和实时的MS结果,而无需耗时且麻烦的样品预处理。该方法还有其他优点,包括良好的重现性和稳定性(时间标度最长可达180min),操作方便,样品消耗低,...

【文章页数】：114 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 光催化反应概述
        1.1.1 半导体光催化
        1.1.2 典型的半导体光催化反应——染料降解
    1.2 光催化反应的原位分析与实时监测
        1.2.1 光谱法
        1.2.2 核磁共振波谱法
        1.2.3 LC-MS法
        1.2.4 原位质谱法
    1.3 时间分辨质谱技术与提取离子流图EIC
        1.3.1 时间分辨质谱技术
        1.3.2 提取离子流图EIC
    1.4 本文的研究目的和意义
第二章 实验部分
    2.1 实验仪器、试剂与材料
        2.1.1 实验仪器
        2.1.2 实验试剂
        2.1.3 实验材料
    2.2 实验方法
        2.2.1 待降解染料的配制
        2.2.2 催化剂的预处理
    2.3 光催化反应监控装置的制作
        2.3.1 装置主体模块的制作
        2.3.2 反应池模块的制作
        2.3.3 催化光源及散热模块的制作
        2.3.4 磁力搅拌模块的制作
        2.3.5 采样探针模块的制作
    2.4 光催化反应监控装置的搭建
    2.5 监控与分析方法的优化
        2.5.1 采样探针的预处理
        2.5.2 催化剂与待降解染料加入顺序的优化
        2.5.3 配制待降解液所用溶剂的优化
        2.5.4 待降解染料浓度的优化
        2.5.5 待降解液投放量的优化
        2.5.6 催化剂悬浊液投放量的优化
        2.5.7 搭建装置所用材料的优化
    2.6 所搭建装置参数的设定
        2.6.1 探针采样频率的设定
        2.6.2 散热风扇与LED紫外光源电压及电流的设定
        2.6.3 磁力搅拌装置转数的设定
    2.7 光催化反应原位分析及实时监控的实验步骤
    2.8 质谱分析条件
第三章 PESI-MS技术应用于监控MB与 BG的非均相光催化反应——离线法
    3.1 染料的选择
    3.2 催化剂的选择
    3.3 原位离线分析装置的搭建
    3.4 实验过程
    3.5 TiO₂光催化降解BG
    3.6 TiO₂光催化降解MB
    3.7 小结
第四章 PESI-MS技术应用于监控BG的非均相光催化反应——在线法
    4.1 BG的 MS-MS
    4.2 TiO₂光催化降解BG
    4.3 ZnS光催化降解BG
    4.4 WO₃光催化降解BG
    4.5 SnO₂光催化降解BG
    4.6 SiC光催化降解BG
    4.7 小结
第五章 PESI-MS技术应用于监控MB的非均相光催化反应——在线法
    5.1 MB的 MS-MS
    5.2 TiO₂光催化降解MB
    5.3 ZnS光催化降解MB
    5.4 WO₃光催化降解MB
    5.5 SnO₂光催化降解MB
    5.6 SiC光催化降解MB
    5.7 小结
第六章 结论
参考文献
致谢
个人简历、攻读硕士期间发表的学术论文及其他研究成果



本文编号：3761430