地表水中持久性有机污染物SBSE-GG/MS联用技术应用研究
发布时间:2023-05-12 18:19
科技发展、社会进步的同时伴随着环境污染问题的出现,水体污染日益严重,也引起了人们对水质状况的重视。持久性有机污染(POPs)在环境中很难自然降解,尽管在水中的含量很低,但因其具有持久、高毒、生物蓄积以及远距离迁移等特点,对人类身体健康造成了极大的威胁。本论文利用搅拌棒吸附萃取技术建立了用于测定地表水中不同超痕量POPs类物质的一种快速简单的分析方法。论文第一部分讨论了当前地表水中不同POPs类污染物前处理技术及检测方法。探讨了地表水中POPs类污染物的液液萃取、液相微萃取、固相萃取、固相微萃取以及搅拌棒吸附萃取等前处理技术的优缺点。论文第二部分基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水样中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。方法采用多搅拌吸附棒同时富集和依次热脱附冷聚焦后合并的方式,有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.210 ng/L范围内(萘为0.510 ng/L范围),多环芳烃的线性关系良好,相关系数均>0.99,方法检出限为0.030.20 ng/...
【文章页数】:71 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 课题背景及意义
1.2 持久性有机污染物概述
1.2.1 多环芳烃概述
1.2.2 多氯联苯概述
1.2.3 有机氯农药概述
1.3 地表水中POPs检测方法研究现状
1.3.1 前处理方法
1.3.1.1 液液萃取
1.3.1.2 液相微萃取
1.3.1.3 固相萃取
1.3.1.4 固相微萃取
1.3.1.5 搅拌棒吸附萃取技术
1.3.2 样品检测方法
1.3.2.1 气相色谱联用技术
1.3.2.2 高效液相色谱联用技术
1.3.2.3 其他检测方法
1.4 本论文研究目的、内容及主要技术路线
1.4.1 研究目的
1.4.2 研究内容及技术路线
第二章 大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器和试剂
2.2.2 样品前处理
2.2.3 仪器分析
2.3 结果与讨论
2.3.1 方法原理
2.3.2 分析条件的优化
2.3.2.1 TDU热脱附时间的考察
2.3.2.2 CIS冷聚焦温度的考察
2.3.2.3 CIS冷阱脱附时间的考察
2.3.2.4 搅拌棒吸附萃取时间的考察
2.3.3 大体积搅拌棒吸附萃取问题的解决
2.3.4 方法学验证
2.3.4.1 线性关系
2.3.4.2 方法检出限与精密度
2.3.4.3 加标回收率
2.4 本章小结
第三章 大体积搅拌棒吸附萃取技术结合热脱附-气相色谱同时测定水中的多氯联苯和有机氯农药
3.1 引言
3.2 实验
3.2.1 试剂和材料
3.2.2 样品前处理
3.2.3 仪器分析
3.3 结果与讨论
3.3.1 方法原理
3.3.2 样品体积和搅拌棒吸附容量
3.3.3 SBSE条件优化
3.3.3.1 CIS冷聚焦温度的考察
3.3.3.2 CIS冷阱脱附时间的考察
3.3.3.3 TDU热脱附时间的考察
3.3.3.4 搅拌棒吸附萃取时间的考察
3.3.4 方法学验证
3.3.4.1 方法的线性、精密度和检出限
3.3.4.2 加标回收率
3.4 本章小结
总结与展望
参考文献
致谢
作者简介及攻读学位期间发表的学术论文
本文编号:3814388
【文章页数】:71 页
【学位级别】:硕士
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摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 课题背景及意义
1.2 持久性有机污染物概述
1.2.1 多环芳烃概述
1.2.2 多氯联苯概述
1.2.3 有机氯农药概述
1.3 地表水中POPs检测方法研究现状
1.3.1 前处理方法
1.3.1.1 液液萃取
1.3.1.2 液相微萃取
1.3.1.3 固相萃取
1.3.1.4 固相微萃取
1.3.1.5 搅拌棒吸附萃取技术
1.3.2 样品检测方法
1.3.2.1 气相色谱联用技术
1.3.2.2 高效液相色谱联用技术
1.3.2.3 其他检测方法
1.4 本论文研究目的、内容及主要技术路线
1.4.1 研究目的
1.4.2 研究内容及技术路线
第二章 大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器和试剂
2.2.2 样品前处理
2.2.3 仪器分析
2.3 结果与讨论
2.3.1 方法原理
2.3.2 分析条件的优化
2.3.2.1 TDU热脱附时间的考察
2.3.2.2 CIS冷聚焦温度的考察
2.3.2.3 CIS冷阱脱附时间的考察
2.3.2.4 搅拌棒吸附萃取时间的考察
2.3.3 大体积搅拌棒吸附萃取问题的解决
2.3.4 方法学验证
2.3.4.1 线性关系
2.3.4.2 方法检出限与精密度
2.3.4.3 加标回收率
2.4 本章小结
第三章 大体积搅拌棒吸附萃取技术结合热脱附-气相色谱同时测定水中的多氯联苯和有机氯农药
3.1 引言
3.2 实验
3.2.1 试剂和材料
3.2.2 样品前处理
3.2.3 仪器分析
3.3 结果与讨论
3.3.1 方法原理
3.3.2 样品体积和搅拌棒吸附容量
3.3.3 SBSE条件优化
3.3.3.1 CIS冷聚焦温度的考察
3.3.3.2 CIS冷阱脱附时间的考察
3.3.3.3 TDU热脱附时间的考察
3.3.3.4 搅拌棒吸附萃取时间的考察
3.3.4 方法学验证
3.3.4.1 方法的线性、精密度和检出限
3.3.4.2 加标回收率
3.4 本章小结
总结与展望
参考文献
致谢
作者简介及攻读学位期间发表的学术论文
本文编号:3814388
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