毛细管电泳—电感耦合等离子体质谱在形态分析上的应用

发布时间：2023-05-31 23:17

　　硒元素对人体的利弊取决于其形态和含量,只有控制好硒在人体内的含量才能使其有益无害,在大量保健品中均含有硒元素,其硒含量是否达标关系着消费者的身体健康,建立硒元素的形态分析方法意义重大。砷元素广泛存在于海产品如鱼、虾、海带、贝类等当中,它有多种形态且毒性各不相同,为更好地确定海产食品的安全性,要对其所有形态进行检测。本文使用毛细管电泳与电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)作为分析手段对硒元素和砷元素进行形态分析实验,自主设计了自动进样装置控制电路,对其主要部分的设计思路和原理进行了说明,包括通讯电路、步进电机控制电路、电磁阀控制电路以及电源电路,着重说明了设计过程中为提高可靠性所采取的措施,包括光耦隔离电路,电源隔离电路,电源滤波电路。在自制进样系统的基础上,使用CE-ICP-MS方法对硒酸(Se(Ⅵ))、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys2)三种硒化合物进行形态分析,检测限为2.0-3.9ug/L,峰面积相对标准偏差(n=5)在5%以内,线性相关系数均在0.998以上,使用该方法分析测定虾肉样品中的硒化物,加标回收率在90%-110%之间。对AsB,AsC,...

【文章页数】：72 页

【学位级别】：硕士

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摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 元素形态分析的意义
        1.1.1 形态分析及其意义
        1.1.2 硒元素的形态
        1.1.3 砷元素的形态
    1.2 形态分析检测技术及进展
        1.2.1 样品前处理方法
        1.2.2 形态分析检测技术
        1.2.3 CE-ICP-MS联用技术在形态分析中的应用
    1.3 CE-ICP-MS接口技术发展概况
    1.4 本论文研究目的及内容
        1.4.1 研究背景及目的
        1.4.2 研究内容
第2章 CE和 ICP-MS的研究
    2.1 毛细管电泳
        2.1.1 电泳和毛细管电泳
        2.1.2 双电层和Zeta电位
        2.1.3 电渗现象
        2.1.4 毛细管电泳分离原理
        2.1.5 毛细管电泳的分类和应用
    2.2 ICP-MS主要结构
        2.2.1 ICP离子源
        2.2.2 接口锥
        2.2.3 四级杆质量分析器
        2.2.4 碰撞反应池
        2.2.5 真空系统
    2.3 本章小结
第3章 自动进样系统及其电路设计
    3.1 进样系统总体结构
    3.2 进样原理
    3.3 控制电路设计
        3.3.1 控制电路总体结构
        3.3.2 微控制器MCU选型
        3.3.3 RS485 通讯电路的设计
        3.3.4 步进电机控制电路的设计
        3.3.5 电磁阀控制电路设计
        3.3.6 电源电路的设计
    3.4 CE和 ICP-MS的连接
        3.4.1 接口连接中的主要问题
        3.4.2 流速匹配
        3.4.3 导电连接
        3.4.4 雾化器
        3.4.5 高压电源
        3.4.6 气体流量监测
    3.5 进样系统的操作指令
    3.6 进样系统性能测试
        3.6.1 采样频率及秒均进样量测试
        3.6.2 进样量的稳定性
    3.7 本章小结
第4章 CE-ICP-MS用于硒形态分析
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器与试剂
        4.2.2 实验方法
        4.2.3 样品处理
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 氨气流速优化
        4.3.2 缓冲体系的选择
        4.3.3 缓冲溶pH值优化
        4.3.4 分离电压对分离的影响
        4.3.5 最佳条件及分离谱图
        4.3.6线性度实验
        4.3.7 相对标准方差及检测限
        4.3.8 样品分析及加标回收率
    4.4 本章小结
第5章 CE-ICP-MS用于砷形态分析
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 仪器及试剂
        5.2.2 样品处理
        5.2.3 实验方法
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 分离电压对分离的影响
        5.3.2 缓冲溶液浓度比对分离的影响
        5.3.3 缓冲液pH对分离的影响
        5.3.4线性度实验
        5.3.5 相对标准方差及检测限
        5.3.6 样品分析及加标回收率
    5.4 本章小结
第6章 总结与展望
    6.1 工作总结
    6.2 工作展望
参考文献
发表论文和参加科研情况说明
致谢



本文编号：3826200