液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析动物源性食品中多肽类药物残留

发布时间：2023-12-11 19:35

　　建立了液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q/Exactive)分析鸡肉、鸡肝、鸡肾、猪肉、猪肝、猪肾、牛奶和鸡蛋中粘杆菌素A、粘杆菌素B、多粘菌素B、杆菌肽A和维吉尼霉素M的方法。动物源性食品采用1%(体积分数)乙酸乙腈-水(体积比为8∶2)超声提取,提取液直接经C18液相色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下,四极杆质谱在m/z 1.2隔离窗口下过滤一级带电离子,高分辨静电场轨道阱质谱在35 000分辨率下进行目标物子离子全扫描(targeted-MS2)。根据5种多肽类药物的高分辨分子离子峰、同位素分布、特征子离子信息建立数据库,采用Trace Finder 3.0软件实现定性检索。为解决多肽类药物残留测定结果重复性差的难题,系统地评价了5种多肽类药物的关键操作技术条件,发现导致该类药物降解的主要因素包括:提取时间、玻璃器皿、存放时间。该方法测定5种多肽类药物时,测定结果的质量精度均小于5×10-6,维吉尼霉素M的定量限(LOQ)为0.5μg/kg,另外4种多肽类药物的LOQ均为10μg/kg。在0.25⁵00μg/kg范围内,5种多肽类药物的峰面积与质量浓...

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【文章目录】：
1 实验部分
    1.1 仪器、材料和试剂
    1.2 标准溶液的配制
    1.3 样品前处理
    1.4 HPLC-MS条件
2 结果讨论
    2.1 提取方法的选择
    2.2 净化方法的优化
    2.3 基质效应的考察
    2.4 分析物的稳定性
    2.5 色谱条件的优化
    2.6 质谱条件的优化
    2.7 方法验证
    2.8 实际样品的测定
3 结论



本文编号：3873235