Cu/MIL-101及Cu/MIL-101-MgO催化剂上甘油与苯胺合成3-甲基吲哚的研究

发布时间：2024-01-26 20:28

　　3-甲基吲哚作为一种重要的精细化工原料,广泛应用于工业、农业及医药等各个领域。如何高效、廉价、绿色地合成3-甲基吲哚已经成为一项非常重要的课题。以甘油和苯胺为反应原料催化合成3-甲基吲哚,绿色、价廉,满足化学反应原子经济性原则,是目前合成3-甲基吲哚的最佳路径。本论文主要研究了Cu/MIL-101及Cu/MIL-101-MgO催化剂上,甘油与苯胺合成3-甲基吲哚的反应。采用水热合成法制备MIL-101载体材料,采用等体积浸渍法制备铜基催化剂,在常压气固相反应装置上对催化剂进行评价,采用XRD、H₂-TPR、NH₃-TPD、N₂物理吸附、SEM及TG等方法对载体及催化剂进行表征。通过对反应釜内胆类型以及MIL-101合成条件如反应原料的组成及比例、合成温度、后处理方法等进行考察,得到了晶体形貌为规整八面体的较为理想的MIL-101载体材料,其比表面积达到1458 m²/g,孔体积为0.732 cm³/g,主要孔径在1.1³.1 nm,热稳定温度超过350℃。...

【文章页数】：45 页

【学位级别】：硕士

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摘要
Abstract
引言
1 文献综述与论文设想
    1.1 3-甲基吲哚合成方法的研究现状
        1.1.1 液相法制备 3-甲基吲哚
        1.1.2 气相法制备 3-甲基吲哚
    1.2 MIL-101 作为载体的优点
    1.3 MIL-101 为载体的金属催化剂的应用
        1.3.1 Pt基催化剂
        1.3.2 Pd基催化剂
        1.3.3 Au基催化剂
        1.3.4 Au-Pd基催化剂
        1.3.5 其他催化剂
    1.4 选题依据与论文设想
2 实验部分
    2.1 药品及试剂
    2.2 载体及催化剂的制备
        2.2.1 MIL-101 载体的制备
        2.2.2 Cu/MIL-101 催化剂的制备
        2.2.3 Cu/MIL101MgO催化剂的制备
    2.3 催化反应
    2.4 产物分析
    2.5 催化剂表征
        2.5.1 X射线衍射(XRD)
        2.5.2 氢气程序升温还原(H₂-TPR)
        2.5.3 氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)
        2.5.4 热重-差热(TG-DTA)
        2.5.5 氮气物理吸附分析
        2.5.6 扫描电镜(SEM)
3 Cu/MIL-101 催化剂的制备及催化性能
    3.1 载体的表征
        3.1.1 XRD
        3.1.2 SEM
        3.1.3 N₂物理吸附分析
        3.1.4 TG
    3.2 催化剂制备条件的探究
        3.2.1 浸渍液的探究
        3.2.2 浸渍时间的探究
        3.2.3 还原温度的探究
        3.2.4 还原时间的探究
    3.3 反应条件的优化
        3.3.1 反应温度的影响
        3.3.2 反应气比例的影响
    3.4 铜担载量的探究
        3.4.1 铜担载量对Cu/MIL-101 催化剂的作用
        3.4.2 催化剂表征
    3.5 本章小结
4 MgO助剂对Cu/MIL-101 催化剂的作用
    4.1 MgO含量对Cu/MIl101MgO催化剂性能的影响
    4.2 催化剂表征
        4.2.1 XRD
        4.2.2 H₂-TPR
        4.2.3 NH₃-TPD
        4.2.4 TG
        4.2.5 N₂物理吸附
    4.3 实验条件的优化
        4.3.1 还原温度的优化
        4.3.2 反应温度的优化
        4.3.3 反应气比例的优化
    4.4 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士期间发表学术论文情况
致谢



本文编号：3885641