固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

发布时间：2024-02-02 19:23

　　建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI⁺)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0⁵0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%⁹8.9%,相对标准偏差为1.6%³.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿...

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【部分图文】：

图2ＤＭＹ和Ｄ5－ＤＭＹ标准溶液（10μｇ／Ｌ）在ＭＲＭ模式下的色谱图

图1ＤＭＹ和Ｄ5－ＤＭＹ的母离子和子离子全扫描质谱图

／Ｌ）在ＭＲＭ模式下的色谱图Ｆｉｇ．2ＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｓｏｆＤＭＹａｎｄＤ5－ＤＭＹｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓ（10μｇ／Ｌ）ｕｎｄｅｒＭＲＭｍｏｄｅａ．ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｉｏｎｏｆＤＭＹ；ｂ．ｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅｉｏｎｏｆＤＭＹ；ｃ．ｑｕａｎｔｉｔａｔｉ....

图3不同提取溶剂对ＤＭＹ回收率的影响

第4期李优，等：固相萃取／液相色谱－串联质谱法测定食品中二甲基黄和火腿进行提取，随后将提取液吹干，用乙腈溶解后直接进行仪器分析，考察不同的提取溶剂对提取效率的影响（见图3）。结果表明，采用乙腈和丙酮时，目标分析物的回收率较低，回收率仅为30％～50％；采用正己烷提取时，回收率最高....

图4不同净化方法对ＤＭＹ回收率的影响

2．2．2净化方法的选择目前报道的净化ＤＭＹ的方法主要有固相萃取法［11，20－22］、ＱｕＥＣｈＥＲＳ法［13，14］和凝胶渗透色谱法（ＧＰＣ）［9，12，17，18］。其中，用于净化ＤＭＹ的固相萃取小柱有弱阳离子交换柱（ＷＣＸ）、中性氧化铝柱（ａｌｕｍｉｎａ－Ｎ）、强阳离子交....

本文编号：3893037