HPLC-MS/MS研究痰热清胶囊生产过程中熊胆粉化学成分的变化

发布时间：2024-03-15 04:30

　　目的应用高效液相色谱-离子阱质谱联用技术(HPLC-MS/MS)对熊胆粉、熊胆粉中间体及痰热清胶囊中胆汁酸类成分进行定性分析。方法以体积分数70%甲醇作为提取溶剂制备供试液,色谱分离选用Ultimate XB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子阱质谱正负离子模式下采集数据,根据化合物的二级质谱裂解碎片和色谱峰的保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果从熊胆粉、中间体和胶囊中共鉴定或推测33个化合物,其中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸以及一未知成分共6种化学成分在痰热清胶囊生产过程中从熊胆粉经由熊胆粉中间体最终转移至痰热清胶囊中。熊胆粉中间体制备过程中新生成成分有21个,主要为游离型胆汁酸,其中19个化合物均转移至胶囊中。结论通过痰热清胶囊生产过程中熊胆粉化学成分变化情况进行考察,为痰热清胶囊生产过程的质量控制与评价提供了参考依据。

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【文章目录】：
1 材料
    1.1 仪器
    1.2 药物与试剂
2 方法
    2.1 对照品溶液的制备
    2.2 供试品溶液的制备
    2.3 色谱条件
    2.4 质谱条件
3 结果与分析
    3.1 LC-MS成分鉴定
    3.2 游离型胆汁酸
    3.3 牛磺酸结合型胆汁酸
    3.4 其他未知成分
    3.5 痰热清胶囊制剂过程中胆汁酸类化合物的变化情况
4 讨论



本文编号：3928563