固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留

发布时间：2024-04-14 07:57

　　建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,24种农药在1²00μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998,水样中3个添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率为65.9%¹27.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%¹4.2%;方法检出限为0.05⁰.71 ng/L。采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测,12个站位的样品中共检出10种农药,质量浓度为0.2⁵58.3 ng/L。结果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠,可用于实际水体中多种农药的同时检测。

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【部分图文】：

图124种农药标准样品的色谱图

图2不同固相萃取柱对24种农药净化效果的比较

1490分析测试学报第36卷2.2前处理方法优化环境水体的基底复杂，且农药残留浓度一般较低，为去除基底干扰以及提高农药检测的灵敏度，需对样品进行前处理。由于固相萃取(SPE)具有回收率高、富集倍数高、萃取时间短以及有机溶剂用量少等优点，被广泛应用于样品预处理［21－23］。2.2....

图1采用不同流动相水相时18种农药的响应强度(n=3)

甲酸和乙酸铵为ESI+模式下增强目标化合物[M+H]+和[M+NH4]+离子化程度的常用试剂,并且均能有效改善峰形,使峰形更加尖锐和对称[24]。联苯菊酯为[M+NH4]+离子化模式,其他为[M+H]+,为确保目标化合物均能获得最佳灵敏度,本研究比较了有机相为乙腈,水相为纯水、0....

本文编号：3954362