聚乙烯亚胺内嵌型混合模式液相色谱固定相研究

发布时间：2024-04-19 22:59

　　目的:(1)制备基于聚乙烯亚胺内嵌烷基型混合模式色谱固定相(Sil-PEI-STA),在此固定相上实现疏水、亲水以及离子型化合物的分离,进一步实现对固定相在不同模式下的分离机制研究;(2)制备基于聚乙烯亚胺内嵌L-苯丙氨酸型混合模式色谱固定相(Sil-PEI-APH),基于此固定相在不同分离模式下实现疏水、亲水以及离子型化合物的分离,进一步将此固定相用于对映体的拆分。方法:首先通过环氧基开环反应合成了一种聚乙烯亚胺内嵌烷基型混合模式色谱固定相,其次将聚乙烯亚胺和乙酰化-L-苯丙氨酸共价接枝到硅胶表面来合成一种新型的反相、亲水和离子交换作用的混合模式固定相,采用元素分析、红外光谱、热重分析以及扫描电镜法对这两种固定相填料进行表征,将合成成功的填料采用高压匀浆法进行装柱制备得到混合模式液相色谱柱,在此色谱柱上采用不同分离模式实现疏水、亲水以及离子型化合物的分离,并用流动性组成以及pH的变化对化合物保留时间的影响来研究这两种固定相的保留机理。结果:基于元素分析、红外光谱、热重分析以及扫描电镜的结果证明Sil-PEI-STA和Sil-PEI-APH这两种混合模式填料已经成功合成。在Sil-PE...

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【部分图文】：

图1混合模式Sil-PEI-STA固定相的合成路线图

西南医科大学硕士学位论文-13-Sil-PEI-STA固定相的合成过程如图1所示，具体步骤如下：配置1mol/L盐酸，取100mL加入3g二氧化硅中，90℃下磁力搅拌冷凝回流3h，纯水抽滤清洗至滤液pH7，收集滤渣，将其置于150℃真空干燥箱中干燥24h，得到活化二氧化硅白色粉末....

图2不同合成步骤产物的傅里叶变换红外光谱图

西南医科大学硕士学位论文-16-曲振动峰，以上均说明PEI成功接枝到Sil-GPTS材料表面。在1650cm-1处是酰胺的C=O特征峰，在1569cm-1处是N-H的特征峰，说明STA与Sil-PEI的酰胺化反应是成功的。综上所述，本实验成功合成了Sil-PEI-STA固定相填料....

图3Silica、Sil-GPTS、Sil-PEI和Sil-PEI-STA的热重分析谱图

西南医科大学硕士学位论文-17-Sil-PEI-STA的失重率较Sil-PEI明显提高。以上的结果证实了本实验成功合成了实验所需的固定填料。图3Silica、Sil-GPTS、Sil-PEI和Sil-PEI-STA的热重分析谱图1.4扫描电镜法将裸硅胶和Sil-PEI-STA样品....

图4Silica（A）和Sil-PEI-STA（B）的扫描电镜图

西南医科大学硕士学位论文-18-图4Silica（A）和Sil-PEI-STA（B）的扫描电镜图2色谱行为分析及保留机理研究本实验所合成的混合模式固定相填料通过一系列的表征分析，证实其含有羟基、氨基、酰胺基及烷基链等基团。其中富含的十八烷基，具有较强的疏水作用，使得此固定相填料具....

本文编号：3958506