单分散SiO_2微球的制备及其气液界面自组装的研究

发布时间：2017-06-12 21:06

  本文关键词：单分散SiO_2微球的制备及其气液界面自组装的研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：单分散纳米微球自组装胶体晶体因其在光子晶体、电子器件等方面的广泛应用而引起了广大研究者的极大关注。纳米SiO2微球因其表面能高、稳定性好而常被用作制备胶体晶体的材料,单分散性好且稳定性高的纳米SiO2微球是制备高质量胶体晶体的主要原料。传统的自组装方法,如：水平沉积法、重力沉降法等均有一些不可避免的缺陷,因此,选取简单易行且效率高的自组装方法是制备高质量胶体晶体的关键因素。本论文在大量文献调研的基础上,围绕单分散SiO2微球的制备以及胶体晶体的自组装,主要开展了以下几个方面的研究：(1)制备不同粒径的单分散SiO2微球,探讨了各反应物浓度及反应条件对SiO2微球粒径和单分散性的影响；在室温条件下陈化反应混合物,探讨了微球粒径、单分散性和ζ位随着陈化时间的变化关系,并得出了单分散微球的最佳陈化时间；测定不同粒径的胶体悬浮液的pH与ζ电位的关系,并得出其等电点(IEP)(2)采用恒电压电泳沉积和脉冲电压电泳沉积自组装SiO2胶体晶体,选择水作为电泳沉积的分散剂,分别探讨了不同实验条件对组装效果的影响。对于平均粒径为378nm的SiO2颗粒,恒电压电泳沉积的优化实验条件为：pH=11.22,ζ=-72.26mV,沉积电压为4V或5V,沉积时间为5min。脉冲电压电泳沉积可以大大提高SiO2胶体晶体的质量,对于平均粒径为207nm的SiO2颗粒,脉冲电压电泳沉积的优化实验条件为：脉冲宽度为0.2s,脉冲电压为4V,沉积时间为4min。(3)利用物理吸附CTAB改性亲水性SiO2微球,调节最佳ζ电位,使用自制的气液界面自组装法的装置,在空气-水界面形成紧密有序堆积结构的胶体晶体。CTAB的最佳浓度为0.01mM,对应的ζ=-36.67mV,甲醇为气液界面法中的优选分散剂；利用气液界面法的装置得到单层SiO2胶体晶体膜,其紫外-可见透射峰的波长位置与理论计算值基本符合,AFM图表明胶体晶体为有序密堆积结构,且有序结构覆盖整个膜表面；多层胶体晶体膜的透射光谱图中存在明显的一级衍射峰和二级衍射峰,这符合光子晶体的性质；随着颗粒粒径的增大,紫外-可见透射峰的位置发生红移,通过Bragg方程的计算,利用透射峰波长的位置可以得到颗粒的粒径,计算得到的理论粒径与NTA测试所得到的结果能够很好吻合。(4)选取两种粒径的SiO2微球,采用气液界面法的两种形式尝试得到有序性较好的二元胶体晶体。在两种粒径交替取膜制备二元胶体晶体中,实验结果分析表明小粒径的SiO2颗粒可以提高胶体晶体的有序性,而大粒径颗粒对胶体晶体有序性有一定的干扰。在两种粒径混合自组装二元胶体晶体中,结果表明：当大小颗粒同时存在时,大粒径颗粒表现为有序组装,而小粒径颗粒填充在其中,随着小粒子与大粒子数目比值(Ns/L)增大,小颗粒干扰了胶体晶体的有序结构而使胶体晶体的有序性降低。本论文首先合成不同粒径的单分散SiO2微球,然后采用电泳沉积法和气液界面法快速形成有序结构的胶体晶体,并尝试通过气液界面法得到不同空间结构的二元胶体晶体,这对胶体晶体的自组装具有创新意义。
【关键词】：SiO_2微球 单分散 自组装 胶体晶体 电泳沉积 气液界面
【学位授予单位】：华东师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O613.72
【目录】：

• 摘要6-8
• ABSTRACT8-13
• 第一章 综述13-28
• 1.1 单分散二氧化硅微球的制备原理及其应用13-17
• 1.1.1 单分散二氧化硅微球的形成机理13-14
• 1.1.2 单分散二氧化硅微球的应用14-17
• 1.2 单分散二氧化硅微球的制备方法17-19
• 1.2.1 溶胶-凝胶法17-18
• 1.2.2 微乳液法18
• 1.2.3 化学沉淀法18
• 1.2.4 种子法18-19
• 1.3 胶体稳定性概述19-21
• 1.3.1 双电层结构模型和ζ电位19-20
• 1.3.2 胶体的稳定性与DLVO理论20-21
• 1.4 二氧化硅微球的表面改性21-22
• 1.5 二氧化硅胶体晶体自组装方法22-26
• 1.5.1 电泳沉积法23-24
• 1.5.2 气液界面自组装法24-25
• 1.5.3 其它自组装方法25-26
• 1.6 本课题的研究思路和主要内容26-27
• 1.6.1 研究目标26
• 1.6.2 研究内容26-27
• 1.7 拟解决的关键问题及特色创新之处27-28
• 1.7.1 拟解决的关键问题27
• 1.7.2 特色创新之处27-28
• 第二章 单分散二氧化硅微球的制备及其性质的研究28-44
• 2.1 前言28-29
• 2.2 单分散二氧化硅微球的制备29-36
• 2.2.1 实验试剂与仪器29
• 2.2.2 实验内容29-32
• 2.2.3 实验结果与讨论32-36
• 2.3 二氧化硅溶胶的稳定性研究36-40
• 2.3.1 实验试剂与仪器36
• 2.3.2 实验内容36-37
• 2.3.3 实验结果与讨论37-40
• 2.4 单分散二氧化硅颗粒的界面电性质研究40-42
• 2.4.1 实验试剂与仪器40
• 2.4.2 实验内容40-41
• 2.4.3 实验结果与讨论41-42
• 2.5 本章小结42-44
• 第三章 电泳沉积法自组装胶体晶体44-60
• 3.1 前言44-45
• 3.2 恒电压电泳沉积45-52
• 3.2.1 实验试剂与仪器45-46
• 3.2.2 实验内容46
• 3.2.3 实验结果与讨论46-52
• 3.3 脉冲电压电泳沉积52-58
• 3.3.1 实验试剂与仪器52
• 3.3.2 实验内容52
• 3.3.3 实验结果与讨论52-58
• 3.4 本章小结58-60
• 第四章 气液界面法自组装二氧化硅胶体晶体60-76
• 4.1 前言60-61
• 4.2 二氧化硅胶体晶体自组装61-63
• 4.2.1 实验药品与仪器61-62
• 4.2.2 实验内容62-63
• 4.3 实验结果与讨论63-74
• 4.3.1 二氧化硅微球的表面改性64-67
• 4.3.2 不同分散剂对SiO_2自组装的影响67-68
• 4.3.3 单层胶体晶体68-71
• 4.3.4 多层胶体晶体71-74
• 4.4 本章小结74-76
• 第五章 二元胶体晶体自组装的探究76-88
• 5.0 前言76-78
• 5.1 实验试剂与仪器78
• 5.2 实验内容78-79
• 5.2.1 两种粒径交替组装79
• 5.2.2 两种粒径混合组装79
• 5.3 实验结果与讨论79-87
• 5.3.1 两种粒径交替取膜制备二元胶体晶体79-82
• 5.3.2 不同粒径SiO_2混合悬浮液中粒子数目比的计算82
• 5.3.3 两种粒径混合自组装二元胶体晶体82-87
• 5.4 本章小结87-88
• 第六章 总结与展望88-91
• 6.1 全文总结88-90
• 6.2 展望90-91
• 附录91-92
• 参考文献92-100
• 后记100

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