ZnO与氧化石墨烯的制备及其复合材料光催化性能研究

发布时间：2017-06-28 01:08

  本文关键词：ZnO与氧化石墨烯的制备及其复合材料光催化性能研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：氧化锌(ZnO)是一种宽带隙多功能半导体材料。由于其优良的物理及化学特性,ZnO在纳米发电机、气敏传感器、太阳能电池和光催化等领域具有广阔的应用前景,受到了人们的广泛关注。石墨烯(graphene)是单原子厚度的碳原子层,其结构与展开的碳纳米管相似。自2004年问世以来,因其独特的物理及化学性质,石墨烯在光学、电学、传感器、催化剂等领域表现出巨大的潜在应用价值。 随着社会经济的不断发展和环境问题日益突显,光催化剂作为一种降解有机污染物的高效、绿色环保催化剂,越来越受到人们的关注。目前应用最广泛的光催化材料是Ti02及其复合物,但是其成本较高且不易回收利用。相比之下,ZnO具有与Ti02相似的带隙,安全无毒且成本更低,甚至在降解某些污染物时表现出比TiO：更高的光催化效率,因此,ZnO成为光催化领域一个更好的选择。此外,由于独特的结构和性能,氧化石墨烯(GO)巨大的比表面积可吸附有机污染物,其特殊结构可调节复合材料的光吸收范围。因此,将ZnO和氧化石墨烯有机结合起来,采取较为简单的方法制备出更为高效和成本低廉的复合光催化剂,在光催化降解有机污染物领域具有重大意义。 本文的主要研究内容和取得的结果如下： (1)采用低温水溶液法在玻璃基底上生长ZnO纳米棒(ZnO nanorods, ZnO NRs),通过XRD和SEM表征研究了实验参数对制备的ZnO纳米棒的形貌和结构的影响,并通过PL谱研究了ZnO纳米棒的缺陷状态。结果显示：四层种子层,硝酸锌和HMT浓度比为1：l时生长的ZnO纳米棒具有最好的结构和形貌；随着硝酸锌和HMT浓度比的增大,制备的ZnO纳米棒的均匀性越来越差,产生的氧空位缺陷和结构缺陷越来越多。 (2)为了便于研究ZnO的光催化性能,我们用无基底自组装法制备了ZnO纳米棒,用均匀沉淀法制备了ZnO纳米颗粒(ZnO nanoparticles, ZnO NPs)。通过XRD和SEM发现,无基底自组装法生长的ZnO纳米棒具有明显的C轴择优取向,其直径在500nm左右,长度在5μm左右,而且具有较多的结构缺陷；通过均匀沉淀法制备的ZnO纳米颗粒平均粒径约在50nm左右,近似球形。通过紫外-可见吸收光谱和光催化实验我们发现,ZnO纳米棒和纳米颗粒的吸收谱基本一致,都是具有较强的紫外吸收能力,而对可见光基本不吸收,ZnO纳米棒的光吸收能力稍强于ZnO纳米颗粒：二者在紫外光照射下降解甲基橙的能力相差不大,最大降解率都能达到94%左右。 (3)通过Hummers法制备了氧化石墨烯(GO),并通过硼氢化钠、DMAB、抗坏血酸对其进行还原得到石墨烯(rGO)。结果表明：硼氢化钠对氧化石墨烯的还原速率最快,但是还原后容易出现团聚现象,得到的rGO分散性较差,缺陷也较多；DMAB和抗坏血酸对氧化石墨烯的还原速率较慢,但是可以得到分散性良好的rGO悬浮液,缺陷也相对少一点。根据不同的要求可以选用不同的还原剂。 (4)分别制备了自组装ZnO纳米棒和ZnO纳米颗粒与GO的复合材料,并对两种复合材料进行了紫外-可见吸收光谱和光催化测试。结果表明：将ZnO与GO复合,可以明显提高ZnO对紫外光和可见光的吸收,在紫外光照射下两种ZnO/GO复合材料对甲基橙的降解率几乎均可达到100%,GO与ZnO的质量比不同时,对复合材料的光吸收和光催化能力有所影响,在我们的实验结果中,GO和ZnO纳米颗粒的质量比为1：20的复合物具有最好的光吸收能力和光催化性能。
【关键词】：氧化锌 氧化石墨烯 复合材料 光催化降解
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2013
【分类号】：TB332;O613.71;O614.241
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-7
• 目录7-10
• 第一章 绪论10-21
• 1.1 前言10-11
• 1.2 纳米ZnO11-15
• 1.2.1 ZnO的结构及基本性质11-12
• 1.2.2 纳米ZnO材料的特性12
• 1.2.3 纳米ZnO的制备12-14
• 1.2.4 纳米氧化锌在光催化领域的应用14
• 1.2.5 ZnO的光催化机理14-15
• 1.3 石墨烯15-19
• 1.3.1 石墨烯的结构15-16
• 1.3.2 石墨烯的制备16-18
• 1.3.3 石墨烯的表征方法18
• 1.3.4 石墨烯的性质及潜在应用18
• 1.3.5 石墨烯及石墨烯基复合物在光催化领域的应用18-19
• 1.4 本课题的研究内容及意义19-21
• 第二章 水溶液法制备ZnO纳米结构21-32
• 2.1 主要试剂和仪器21-22
• 2.1.1 主要试剂21
• 2.1.2 主要仪器和设备21-22
• 2.2 水溶液法在玻璃基底上制备ZnO纳米棒薄膜22-23
• 2.2.1 ZnO种子层的制备22
• 2.2.2 溶胶凝胶法制备ZnO种子层的机理22-23
• 2.2.3 水溶液中ZnO纳米棒的生长机理23
• 2.3 种子层层数对ZnO纳米棒的影响23-25
• 2.3.1 种子层层数对ZnO纳米棒形貌和结构的影响23-25
• 2.3.2 种子层层数对ZnO纳米棒光致发光谱(PL谱)的影响25
• 2.4 硝酸锌与HMT浓度比对ZnO纳米棒的影响25-28
• 2.4.1 硝酸锌与HMT浓度比对ZnO纳米棒形貌和结构的影响25-26
• 2.4.2 硝酸锌和HMT的浓度比对ZnO纳米棒光致发光谱的影响26-28
• 2.5 浓度对ZnO纳米棒的影响28-29
• 2.5.1 浓度及浓度比对ZnO纳米棒形貌和结构的影响28
• 2.5.2 不同浓度及浓度比对ZnO光致发光谱的影响28-29
• 2.6 无基底自组装生长ZnO纳米棒薄膜29
• 2.7 均匀沉淀法制备ZnO纳米颗粒29-30
• 2.8 ZnO纳米结构的形貌和结构表征30-32
• 第三章 氧化还原法制备石墨烯32-39
• 3.1 实验32-34
• 3.1.1 实验原料和试剂32
• 3.1.2 氧化石墨烯的制备32-33
• 3.1.3 氧化石墨烯的还原33-34
• 3.2 氧化石墨烯的结构表征34-35
• 3.2.1 氧化石墨烯的XRD谱图分析34-35
• 3.2.2 氧化石墨烯的Raman谱图分析35
• 3.3 化学还原氧化石墨烯(rGO)的表征35-39
• 3.3.1 三种还原剂还原效果对比35-36
• 3.3.2 不同还原剂还原样品的SEM表征36-37
• 3.3.3 不同还原剂还原样品的Raman表征37-39
• 第四章 ZnO与氧化石墨烯的复合及其光催化性能测试39-47
• 4.1 样品制备39
• 4.2 结果与讨论39-41
• 4.2.1 ZnO/GO复合结构的SEM照片39-40
• 4.2.2 ZnO/GO复合材料的Raman表征40
• 4.2.3 ZnO、GO及ZnO/GO复合材料的紫外-可见吸收光谱40-41
• 4.3 ZnO/GO复合材料的光催化性能测试41-47
• 4.3.1 ZnO/GO复合物的光催化实验41-42
• 4.3.2 ZnO NRs/GO和ZnO NRs/rGO复合材料的光催化性能测试42-43
• 4.3.3 ZnO NPs/GO复合材料光催化性能测试43-44
• 4.3.4 GO的含量对复合材料形貌及紫外-可见吸收谱的影响44-45
• 4.3.5 复合材料光催化作用的机理分析45-47
• 第五章 结论47-49
• 参考文献49-53
• 在学期间的研究成果53-54
• 致谢54

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前3条

1 敏世雄;吕功煊;;新型二维碳材料——石墨烯在光催化分解水制氢中的研究进展[J];分子催化;2011年02期

2 瞿娟;黄荣荣;赖梨芳;和成刚;;TiO_2光催化降解甲基橙性能的研究[J];江苏工业学院学报;2009年01期

3 刘超峰,胡行方,祖庸;以尿素为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体[J];无机材料学报;1999年03期

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本文编号：491922