功能化Fe_3O_4纳米颗粒的合成与吸附汞离子应用

发布时间：2017-06-28 12:11

  本文关键词：功能化Fe_3O_4纳米颗粒的合成与吸附汞离子应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：由于磁性纳米颗粒自身具有较大的比表面积、较高的饱和磁化强度以及表面易功能化等优势，在生物医药等各领域得到广泛应用。在当今磁性材料领域中，Fe_3O_4作为软磁性材料之一，应用最为广泛，不仅在催化剂、磁性高分子微球、磁记录材料、磁流体材料、颜料和电子材料等领域应用前景广阔，而且作为吸附材料在污染物去除等方面的应用潜能也值得关注。随着生产力与科学技术的不断发展，环境污染问题日益突出，其中水中重金属污染已经成为全球性的污染问题，严重威胁人类身体健康甚至生命。为了更有效的对水中痕量重金属元素进行预富集分离，本研究制备了两种功能化磁性纳米颗粒并初步考察了其对水中痕量重金属汞的吸附性能。具体研究结果如下： 首先，以亚铁离子作为单一铁源，空气中的氧为氧化剂，半胱氨酸(L-Cys)为保护剂，通过超声辅助氧化沉淀法制备粒径均一的半胱氨酸功能化四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe_3O_4-Cys NPs)。采用红外光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析(TGA)、动态光散射(DLS)等技术手段对Fe_3O_4-Cys磁性纳米颗粒的结构和性能进行表征。实验发现，合成的Fe_3O_4-Cys NPs由Fe_3O_4表面铁(Fe)原子和L-Cys的硫(S)原子配位结合而成，Fe_3O_4表面修饰的半胱氨酸分子的含量约为23%；制备的纳米颗粒粒径小而均匀(约为15nm)，磁响应良好，具备超顺磁性，热稳定性优异。 其次，采用分步合成法成功制备亲油性的巯基功能化四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe_3O_4-EDT NPs)。首先通过传统的共沉淀法成功制备了表面修饰十二烷基磺酸钠(SDS)的四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe_3O_4-SDS NPs)，并讨论了表面活性剂SDS的用量对产物分散性以及磁响应性的影响。实验结果表明，当SDS与Fe_3O_4摩尔比为1:2时，Fe_3O_4-SDSNPs在水相中呈现良好磁响应性及分散性。再以1，2-乙二硫醇(EDT)作为巯基功能化试剂，通过超声处理合成了Fe_3O_4-EDT NPs。通过透射电子显微镜(TEM)、能量色散谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、热重分析(TGA)对产物的形貌及性能进行了表征。实验结果表明：亲水性的Fe_3O_4-SDS纳米颗粒经过水洗后在溶液中的分散性质发生改变，转变为亲油性，有利于下一步亲油性材料Fe_3O_4-EDT磁性纳米颗粒的合成。同时通过红外光谱证实SDS、EDT成功修饰在Fe_3O_4纳米颗粒表面。所制备的Fe_3O_4-EDT纳米颗粒在乙醇/水(1:1)体系中分散性良好，粒径均匀(约15nm)，当Fe_3O_4和EDT摩尔比为1:8时，制备的Fe_3O_4-EDT磁性纳米颗粒呈现良好的磁响应性。 最后，采用制备好的功能化四氧化三铁磁性纳米颗粒对溶液中痕量重金属汞进行吸附实验，并分别考察吸附体系pH、吸附时间、吸附剂用量对最终吸附效率的影响。实验结果表明，，在最优条件下，Fe_3O_4-Cys NPs对水中重金属Hg(Ⅱ)的吸附效率高达95%，经过吸附动力学研究，Fe_3O_4-Cys NPs对水中Hg(Ⅱ)的吸附速率常数kad为0.22min-1，表明Fe_3O_4-Cys NPs能快速吸附水中的的痕量重金属Hg(Ⅱ)。同样，经过对溶液中痕量汞吸附条件的优化以后，发现低剂量的Fe_3O_4-EDT NPs在短时间(5min)之内就能对溶液中痕量Hg(Ⅱ)达到高效吸附的效果，吸附效率达到85%。从实验结果可以看出，合成的功能化磁性纳米颗粒由于其表面性质的不同，对于溶液中痕量重金属汞的吸附效果有所不同，但都达到了令人满意的吸附效果。本文的整个研究对工业废水以及日常饮用水中重金属元素的去除工作有着一定的意义。
【关键词】：功能化 四氧化三铁 纳米颗粒 汞 吸附
【学位授予单位】：江南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2012
【分类号】：TB383.1;O614.811
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-21
• 1.1 重金属污染的危害及去除水中重金属离子方法9-11
• 1.1.1 化学沉淀法9-10
• 1.1.2 氧化还原处理10
• 1.1.3 吸附法10-11
• 1.1.4 离子交换法11
• 1.1.5 生化处理法11
• 1.2 常见的吸附现象11-13
• 1.2.1 离子交换吸附12
• 1.2.2 物理吸附12
• 1.2.3 化学吸附12-13
• 1.3 磁性纳米颗粒13-18
• 1.3.1 四氧化三铁磁性纳米颗粒的制备方法13-16
• 1.3.2 四氧化三铁磁性纳米颗粒表面改性16-17
• 1.3.3 表面活性剂在固液界面吸附的基本理论17
• 1.3.4 磁性分离17-18
• 1.4 本课题的立题背景、意义及主要研究内容18-21
• 第二章 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备及表征21-31
• 2.1 引言21
• 2.2 实验部分21-22
• 2.2.1 实验材料和试剂21
• 2.2.2 主要仪器设备21
• 2.2.3 实验方法21-22
• 2.3 结果与讨论22-30
• 2.3.1 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒合成条件的优化22-24
• 2.3.2 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的表征24-29
• 2.3.3 L-半胱氨酸功能化 Fe_3O_4纳米颗粒的制备原理29-30
• 2.4 本章小结30-31
• 第三章 巯基功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的制备及表征31-41
• 3.1 引言31
• 3.2 实验部分31-32
• 3.2.1 实验材料和试剂31
• 3.2.2 主要仪器设备31-32
• 3.2.3 实验方法32
• 3.3 结果与讨论32-39
• 3.3.1 巯基功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒合成条件的优化32-33
• 3.3.2 巯基功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒的表征33-39
• 3.3.3 巯基功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒改性过程示意图39
• 3.4 本章小结39-41
• 第四章 功能化磁性纳米颗粒对重金属汞吸附性能研究41-47
• 4.1 引言41
• 4.2 实验部分41-42
• 4.2.1 实验材料和试剂41
• 4.2.2 主要仪器设备41
• 4.2.3 实验方法41-42
• 4.3 结果与讨论42-46
• 4.3.1 优化吸附时间42-43
• 4.3.2 pH 值对吸附效率的影响43-44
• 4.3.3 优化吸附剂的用量44-45
• 4.3.4 功能化 Fe_3O_4磁性纳米颗粒对汞的吸附效果45
• 4.3.5 吸附动力学研究45-46
• 4.4 本章小结46-47
• 结论与展望47-49
• 致谢49-51
• 参考文献51-55
• 附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文55

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 刘清波;潘礼庆;徐美;秦良强;赵雪丹;邱红梅;;磁性Fe_3O_4纳米颖粒的制备和磁性研究[J];材料导报;2007年S3期

2 王玉;韩璐;车顺爱;;具有可控分散性的不同粒径氨基酸双功能化介孔二氧化硅纳米颗粒(英文)[J];高等学校化学学报;2011年03期

3 张丽英,薛德胜;CoO纳米颗粒的制备及磁性研究[J];稀有金属;2003年05期

4 张合;高木荣;卓清松;林鸿明;林诗杰;;改良式真空潜弧系统制备TiO_2纳米流体[J];过程工程学报;2006年S2期

5 韩立安;常琳;牟国栋;孟泉水;朱金山;;Co_3O_4纳米颗粒的溶胶凝胶法制备及磁性[J];西安科技大学学报;2008年03期

6 柯华;寇晓静;王文;贾德昌;吕U

本文编号：493815