新型三维无机固相萃取柱填料的制备及其对合成麝香分析前处理过程的应用研究

发布时间：2017-07-07 00:20

  本文关键词：新型三维无机固相萃取柱填料的制备及其对合成麝香分析前处理过程的应用研究

  更多相关文章： 合成麝香 反相微乳体系 水滑石焙烧产物 固相萃取 气相色谱-质谱联用

【摘要】：合成麝香因其具有与天然麝香相类似的独特香味而广泛应用于日化行业。合成麝香的危害性及其在生物体内的集聚使得各国对合成麝香的限量不断降低,从而也对合成麝香分析检测技术提出了更高的要求。日用品中的合成麝香随着生活污水的排放而进入环境,其亲脂性使得合成麝香极易富集于土壤和底泥当中,是其进入生物体内的关键环节。本论文针对合成麝香前处理过程中存在的不足,合成了新型纳米吸附材料,对样品前处理的条件进行了改进,采用气相色谱-质谱联用技术同时对土壤及底泥中7种合成麝香进行检测。研究内容具体分为以下两个部分：(1)利用由CTAB、正己醇、正己烷、水溶液所组成的反相微乳体系合成了锌铝水滑石(Zn-AlLDHs)与镁铝水滑石(Mg-AlLDHs)。考察了氨水浓度、水与表面活性剂的摩尔比((ω)对所合成水滑石结构和形貌的影响,确定了可控制备条件,并通过对上述水滑石的煅烧合成了相应的水滑石焙烧产物(Zn-AILDO与Mg-AlLDO)。实验结果表明利用反相微乳法合成的水滑石具有较大的比表面且拥有丰富的孔结构,随着合成中氨水浓度从1 mol·L-1增加到3 mol·L-1,由于过饱和度增加,造成产物粒子尺寸减小,而改变反相微乳体系中水与表面活性剂的摩尔比(ω)则会对所合成水滑石的形貌由球状变为花状。将所得水滑石在适当温度下煅烧制得的LDO不仅保留了水滑石的多级结构,且比表面积明显提高。(2)实验对比了上述合成的Zn-Al LDHs、Zn-Al LDO、Mg-Al LDHs、Mg-Al LDO及传统硅胶五种吸附材料对7种合成麝香(粉檀麝香、吐纳麝香、西藏麝香、葵子麝香、伞花麝香、酮麝香、二甲苯麝香)的吸附性能。发现Zn-Al LDO可替代传统硅胶作为固相萃取柱填料,成功应用于土壤及底泥中7种合成麝香的净化过程。论文采用上述所合成的新型无机材料Zn-Al LDO作为固相萃取(SPE)填料,结合气相色谱质谱联用(GC/MS)法测定土壤及底泥中7种合成麝香的含量,对基质中合成麝香的提取次数及净化过程中洗脱溶液及其用量进行了系统考察。结果采用20mL体积比为1：1的正己烷与丙酮对2.0g沉积物中7种合成麝香进行提取,0.5g Zn-Al LDO固相萃取柱和6 mL二氯甲烷对提取溶液进行洗脱净化。采用GC-MS对沉积物中的7种合成麝香进行了分析,结果显示：该方法在10-1000 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,仪器最小检出限0.11-0.79 ng·mL-1,回收率93.7-105.2%(n=3),精密度(RSD%)1.98-7.80%(n=3,5)。该方法操作简便,准确,适合对沉积物中7种合成麝香的分析检测。利用自制Zn-Al LDO固相萃取柱及已经建立的方法对4种城市沉积物真实样品进行了分析测定。其灵敏度高、结果准确可靠,完全满足沉积物真实样品中7种合成麝香的检测要求。综上所述,论文利用反相微乳法合成了水滑石及其焙烧产物,并将其应用于土壤及底泥中合成麝香的前处理过程当中。这对于环境中合成麝香的检测及水滑石的应用具有重要的现实意义。
【关键词】：合成麝香 反相微乳体系 水滑石焙烧产物 固相萃取 气相色谱-质谱联用
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ655;O658.2
【目录】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-14
• 第一章 绪论14-32
• 1.1 合成麝香14-19
• 1.1.1 天然麝香14
• 1.1.2 人工麝香14
• 1.1.3 合成麝香14-17
• 1.1.4 合成麝香的污染及限定17-19
• 1.2 合成麝香的分析检测方法19-23
• 1.2.1 样品提取20-22
• 1.2.2 样品纯化22
• 1.2.3 合成麝香的检测22-23
• 1.2.4 土壤中合成麝香分析检测23
• 1.3 层状双金属氢氧化物(LDHs)及其焙烧产物(LDO)概述23-29
• 1.3.1 LDHs的结构24
• 1.3.2 LDHs的形貌与比表面积24-26
• 1.3.3 LDHs的制备方法26-27
• 1.3.4 LDHs的应用27-29
• 1.4 论文研究目的与意义29
• 1.5 本课题的主要研究内容29-32
• 第二章 具有特殊形貌的水滑石及其焙烧产物的合成32-50
• 2.1 引言32
• 2.2 实验试剂与仪器32-33
• 2.2.1 实验试剂32-33
• 2.2.2 实验仪器33
• 2.3 实验部分33-35
• 2.3.1 水滑石及其焙烧产物的制备33-35
• 2.3.2 反相微乳法合成Zn-Al LDHs与Mg-Al LDHs条件的优化35
• 2.4 样品表征35-36
• 2.5 结果分析与讨论36-48
• 2.5.1 不同酸碱度对合成产物结构与形貌的影响36-43
• 2.5.2 不同水与表面活性剂的摩尔比(ω)对LDHs结构和形貌的影响43-45
• 2.5.3 所合成LDH与LDO的BET比表面分析45-48
• 2.6 小结48-50
• 第三章 水滑石焙烧产物(LDO)在固相萃取过程中的应用50-72
• 3.1 引言50
• 3.2 实验试剂与仪器50-51
• 3.2.1 实验试剂50-51
• 3.2.2 实验仪器及耗材51
• 3.3 实验部分51-55
• 3.3.1 样品及材料的制备51-53
• 3.3.2 样品前处理过程53
• 3.3.3 样品前处理过程研究53-54
• 3.3.4 样品中合成麝香含量的检测54-55
• 3.3.5 自制固相萃取柱填料的回收再使用55
• 3.4 结果分析与讨论55-69
• 3.5 小结69-72
• 第四章 结论72-74
• 参考文献74-82
• 致谢82-84
• 研究成果及发表的学术论文84-86
• 作者和导师简介86-87
• 附件87-88

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本文编号：528279