荧光金属—有机骨架材料在金属离子和硝基化合物检测方面的应用

发布时间：2017-07-14 10:25

  本文关键词：荧光金属—有机骨架材料在金属离子和硝基化合物检测方面的应用

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【摘要】：金属-有机骨架材料(metal-organic framework, MOF)是一类新型有机-无机杂化纳米多孔材料,由于这种材料有高孔隙率,高比表面积,高吸附量,热稳定性良好,结构可以设计调节等特征而备受关注。本课题应用两种Al-MOF材料设计并完成了对硝基化合物和一系列金属离子的检测工作。cycu-3是一种新型介孔金属-有机骨架材料,孔径为3 nm,已有N2吸附实验证明,在目前已存在的Al-MOFs中,cycu-3具有最大孔径体积和开放通道,并且荧光性能良好。1、本课题采取溶剂热的方法合成了cycu-3样品。为了考察所合成的材料cycu-3的晶体形态和结构特征,对样品进行FT-IR、XRD、SEM、 UV-vis检测。为了探究cycu-3的荧光性能,对样品进行了FL光谱分析。与文献中对比,得出所合成材料晶体形态良好,荧光性能良好。2、应用所合成的cycu-3对2,4,6-三硝基苯酚(TNP),硝基苯(NB),3-硝基甲苯(3-NT),对硝基苯酚(4-NP),二硝基苯(DNB),2,6-二硝基甲苯(2,6-DNT),邻硝基苯酚(2-NP),2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)八种硝基化合物的5×10-4mol·L-1DMF溶液进行荧光检测,由所得荧光图谱可得,cycu-3对TNP(2,4,6-三硝基苯酚)有特异性识别效果。3、设计了一系列不同的反应时间,确定了cycu-3对TNP检测的最佳检测时间。进行了cycu-3对TNP的五次再生实验,证明实验前后cycu-3结构完整,可以重复回收利用。最后测定了相同条件下八种硝基化合物的紫外吸收光谱,结果显示,2,4,6-三硝基苯酚(TNP)吸收光谱与cycu-3的发射光谱有明显的并且最大面积的有效重叠部分。主客体之间存在能量转移,致使淬灭效应发生。4、采用溶剂热法方法合成了另外一种Al-MOF材料CAU-1-(OH)_2,并对样品进行XRD、BET、FT-IR、SEM和FL分析,所得到的材料外观形貌、荧光性质与文献报道基本一致。通过水处理后的CAU-1-(OH)_2的XRD检测,与原样XRD图谱出峰位置基本一致,证明材料水稳定性良好。5、运用CAU-1-(OH)_2对一系列0.01 mol·L-1的金属离子水溶液进行检测,结果显示,CAU-1-(OH)_2对Fe~(3+)有特异性识别作用。对Fe~(3+)检测,荧光几乎完全淬灭,且体系由淡黄色变为蓝紫色。通过XRD、FT-IR吸收光谱结合文献综合分析,可得Fe~(3+)的氧化性将CAU-1-(OH)_2结构破坏,荧光大幅度减弱,从而达到对Fe~(3+)的检测。
【关键词】：荧光 金属-有机骨架材料 硝基化合物 金属离
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O627;O657.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-15
• 第一章 绪论15-33
• 1.1 金属-有机骨架材料概述15-17
• 1.2 金属-有机骨架材料的研究方向17-22
• 1.2.1 材料合成18
• 1.2.2 储能性能18-19
• 1.2.3 分离性能19-20
• 1.2.4 催化性能20
• 1.2.5 稳定性20
• 1.2.6 荧光性质和荧光传感器方面的应用20-22
• 1.2.7 其他方面22
• 1.3 金属-有机骨架材料的主要分类22-29
• 1.3.1 IRMOF材料22-24
• 1.3.2 ZIF材料24-25
• 1.3.3 MIL材料25-27
• 1.3.4 PCN材料27
• 1.3.5 CPL材料27-28
• 1.3.6 UiO材料28-29
• 1.4 金属-有机骨架材料的合成方法29-30
• 1.4.1 溶剂热合成法29-30
• 1.4.2 扩散合成法30
• 1.4.3 其他合成方法30
• 1.5 MOFs合成过程中的影响因素30-31
• 1.6 选题依据与研究内容31-32
• 1.7 本章小结32-33
• 第二章 cycu-3的制备、表征和荧光性能研究33-43
• 2.1 课题研究背景33-35
• 2.2 实验35-37
• 2.3 表征37-40
• 2.3.1 粉末X射线衍射(XRD)37-38
• 2.3.2 扫描电子显微镜38-39
• 2.3.3 红外吸收光谱(FT-IR)测定39
• 2.3.4 紫外光谱(UV-vis)测定39-40
• 2.4 荧光光谱(FL.)40-41
• 2.5 本章小结41-43
• 第三章 cycu-3对硝基化合物检测的实验结果分析43-51
• 3.1 cycu-3对不同浓度的硝基化合物进行检测43-45
• 3.2 cycu-3对5×10-~(-4)mol·L~(-1)TNP识别检测荧光强度与时间的关系45-46
• 3.3 cycu-3对5×10-~(-4)mol·L~(-1)TNP的五次再生实验46-47
• 3.4 cycu-3发射光谱以及硝基芳香烃化合物紫外吸收光谱分析47-49
• 3.5 本章小结49-51
• 第四章 CAU-1-(OH)_2的制备、表征和荧光性能研究51-61
• 4.1 课题研究背景51-52
• 4.1.1 Fe~(3+)检测的意义51-52
• 4.1.2 CAU-1-(OH)_2的合成背景52
• 4.2 实验52-54
• 4.3 表征54-60
• 4.3.1 粉末X射线衍射(XRD)54-56
• 4.3.2 扫描电子显微镜56
• 4.3.3 红外吸收光谱(FT-IR)测定56-57
• 4.3.4 荧光光谱(FL.)57-59
• 4.3.5 CAU-1-(OH)_2的BET(Brunauer Emmett Teller)曲线分析59-60
• 4.4 本章小结60-61
• 第五章 CAU-1-(OH)_2对金属离子检测结果分析61-69
• 5.1 CAU-1-(OH)_2对金属离子进行检测61-62
• 5.2 CAU-1-(OH)_2对Fe~(3+)识别检测分析62-66
• 5.2.1 CAU-1-(OH)_2对不同浓度梯度的Fe~(3+)进行检测62-64
• 5.2.2 CAU-1-(OH)_2对Fe~(3+)检测的XRD分析64
• 5.2.3 CAU-1-(OH)_2对Fe~(3+)检测的红外光谱分析64-66
• 5.3 本章小结66-69
• 第六章 结论69-71
• 参考文献71-79
• 致谢79-81
• 作者简介81-83
• 导师简介83-84
• 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书84-85

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前4条

1 童敏曼;赵旭东;解丽婷;刘大欢;阳庆元;仲崇立;;金属-有机骨架材料用于废水处理[J];化学进展;2012年09期

2 朱启安;王树峰;张平;陈万平;胡耐根;;硫掺杂纳米TiO_2可见光催化剂的制备及光催化活性[J];精细化工;2007年06期

3 袁慧,赵高凌,韩高荣;高纯金属酞菁的制备及其对TiO_2光催化性能的影响研究[J];功能材料;2005年04期

4 胡英，，刘洪来;分子工程和化学工程[J];化学进展;1995年03期

本文编号：540746