铜纳米材料构建的电化学传感器及其在过氧化氢和酚类检测中的应用

发布时间：2017-07-18 09:00

  本文关键词：铜纳米材料构建的电化学传感器及其在过氧化氢和酚类检测中的应用

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【摘要】：化学修饰电极(CME)的问世,突破了传统意义上的电化学裸电极/电解液界面的范畴,开创了人为控制电极界面微结构的新领域。化学修饰电极强调了修饰剂对电极/电解液界面的修饰,修饰电极可利用丰富的有机物、无机物、配合物、聚合物和生物物质等的多种功能基团,还可利用多孔、微米和纳米等材料的特殊形貌,在电极表面进行各式各样的设计,实现电极表面预定的功能,提高选择性和灵敏度。本论文以铜纳米材料的制备为基础,研究了其在过氧化氢(H2O2)及酚类电化学传感器中的应用,本论文主要研究内容如下:(1)本实验研究过程中,通过水热反应法及静置挥发法成功获得三氮烯铜的配合物;另外通过氧化还原法我们也获得了铜碳纳米材料。为了探究材料的表面形态及结构特征,我们采用SEM,EDS,XRD,XPS,UV-Vis等表征手段进行分析和验证。(2)利用三氮烯铜配合物中所含的S原子与Au通过共价键,将三氮烯铜组装到金电极(Au)表面,并考察了修饰电极对H2O2的电化学行为。由于三氮烯铜本身含有的催化性能,成功将其组装到Au电极表面后,形成的新的修饰电极对过氧化氢是非电催化机理。研究表明,H2O2的线性范围为0.05-60μM,检出限(S/N=3)为0.042μM。此外,本方法可用于医用消毒液中H2O2含量的测定。(3)通过简单、快速的方法合成铜纳米材料,并成功将其组装到玻碳(GC)电极表面,并实现了对对苯二酚(HQ)及邻苯二酚(CC)的同时测定。研究表明,铜纳米材料电催化性能不同于多壁碳纳米管材料,在实验条件优化后,HQ的线性范围是3μM 120μM,检出限(S/N=3)为1.2μM;CC的线性范围是4μM 115μM,检出限是(S/N=3)为1.5μM。而且我们构建的新型电化学传感器有望在HQ与CC的实际测定得到广泛应用。
【关键词】：铜配合物 铜纳米材料 过氧化氢 邻苯二酚 对苯二酚 电化学传感器
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TP212
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-28
• 1.1 过氧化氢的危害11
• 1.2 过氧化氢的检测方法11-13
• 1.2.1 滴定法11
• 1.2.2 光谱分析法11-12
• 1.2.3 化学发光法12
• 1.2.4 荧光光度法12
• 1.2.5 色谱法12-13
• 1.2.6 电化学方法13
• 1.3 酚类化合物的环境危害13-14
• 1.4 酚类化合物的检测方法14-17
• 1.4.1 色谱法14-15
• 1.4.2 光谱分析法15-16
• 1.4.3 化学发光法16
• 1.4.4 电化学分析法16-17
• 1.5 三氮烯铜配合物的研究进展17-22
• 1.5.1 三氮烯-金属的配位模式18-19
• 1.5.2 三氮烯的合成与纯化19
• 1.5.3 三氮烯及其配合物的应用19-22
• 1.5.3.1 三氮烯在重金属分析中的应用20
• 1.5.3.2 三氮烯在抗癌药物上的应用20
• 1.5.3.3 三氮烯在有机合成中的应用20-21
• 1.5.3.4 三氮烯在有机催化中的应用21
• 1.5.3.5 三氮烯在电化学催化中的应用21-22
• 1.6 铜纳米材料的研究进展22-24
• 1.6.1 铜纳米复合材料的制备22-23
• 1.6.1.1 铜与无机物的纳米复合材料23
• 1.6.1.2 铜与有机物的纳米复合材料23
• 1.6.2 铜纳米材料的性能与应用23-24
• 1.6.2.1 摩擦学性能23
• 1.6.2.2 抗菌性能23-24
• 1.6.2.3 催化性能24
• 1.6.2.4 光电性能24
• 1.7 基于铜纳米材料电化学传感器的研究进展24-26
• 1.7.1 纳米金属修饰电极24-25
• 1.7.2 纳米金属氧化物修饰电极25
• 1.7.3 碳纳米管复合材料修饰电极25-26
• 1.8 本论文的研究内容与意义26-28
• 第二章 材料的制备与表征28-34
• 2.1 引言28-29
• 2.2 试剂与仪器29-30
• 2.2.1 实验试剂29
• 2.2.2 实验仪器29-30
• 2.3 制备方法30-31
• 2.3.1 三氮烯配体的合成30
• 2.3.2 三氮烯铜配合物的合成30
• 2.3.3 铜铁纳米材料的制备30-31
• 2.4 材料的表征31-33
• 2.4.1 铜配合物的表征31-32
• 2.4.2 铜纳米材料的表征32-33
• 2.5 本章小结33-34
• 第三章 三氮烯铜配合物/Au电化学传感器的构建及其对过氧化氢的测定34-47
• 3.1 引言34-35
• 3.2 实验部分35-37
• 3.2.1 实验试剂35
• 3.2.2 实验仪器35-36
• 3.2.3 三氮烯铜配合物修饰电极的制备36
• 3.2.4 电化学检测36-37
• 3.2.5 样品处理37
• 3.3 结果与讨论37-46
• 3.3.1 不同修饰电极上的电化学行为37-38
• 3.3.2 电化学交流阻抗测试38-39
• 3.3.3 修饰时间对峰电流的影响39-40
• 3.3.4 修饰电极稳定性实验40-41
• 3.3.5 峰电流与扫速的关系41
• 3.3.6 溶液pH对修饰电极的影响41-42
• 3.3.7 峰电流与扫速的关系对测定过氧化氢的影响42-43
• 3.3.8 标准曲线和检出限43-45
• 3.3.9 干扰试验45
• 3.3.10 真实样品测定45-46
• 3.4 本章小结46-47
• 第四章 铜纳米材料电化学传感器的构建及其对邻苯二酚和对苯二酚的同时测定47-63
• 4.1 引言47-48
• 4.2 实验部分48-50
• 4.2.1 实验试剂48
• 4.2.2 实验仪器48-49
• 4.2.3 新型铜纳米修饰电极的制备49
• 4.2.4 电化学检测49-50
• 4.2.5 样品处理50
• 4.3 结果与讨论50-60
• 4.3.1 修饰电极上的电化学行为50-51
• 4.3.2 不同修饰电极在[Fe(CN)6]~(3-/4-)中的电化学行为51-52
• 4.3.3 修饰电极峰电流与扫速的关系52-53
• 4.3.4 溶液pH对修饰电极的影响53
• 4.3.5 HQ与CC在不同修饰电极表面的电化学行为53-55
• 4.3.6 溶液pH对HQ和CC电化学行为的影响55-56
• 4.3.7 峰电流与扫速的关系56-57
• 4.3.8 标准曲线和检出限57-59
• 4.3.9 重现性与稳定性试验59-60
• 4.3.10 真实样品测定60
• 4.4 本章小结60-63
• 结论63-65
• 参考文献65-76
• 攻读硕士期间取得的研究成果76-77
• 致谢77-78
• 附件78

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