基于AgNP@β-CD的咖啡环效应构筑高灵敏SERS基底研究

发布时间：2017-07-26 11:14

  本文关键词：基于AgNP@β-CD的咖啡环效应构筑高灵敏SERS基底研究

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【摘要】：表面增强拉曼散射技术(Surface enhanced Raman scattering,SERS)由于非灵敏度高、特异性强、对检测样品具有非侵入性等诸多优点近些年受到广泛地关注。关于优化和创造更好SERS效果的材料和阵列的研究被大量报道,其中影响SERS效果的重要因素之一"Hot spots"(热点效应)相关的技术和不同形貌的材料被开发。本文利用表面增强拉曼散射增强机制,首先合成了具有特异性捕获能力、SERS效果优良的修饰有环糊精(p-CD)的银纳米颗粒(AgNP@β-CD)。利用物理现象咖啡环效应,纳米颗粒自组装形成环状结构,制备出具有大量热点效应的致密自组装的环状SERS基底。在液滴蒸发过程中,银纳米颗粒表面的环糊精分子层特异性捕获液滴中的待检测物,使待检测分子富集在银纳米颗粒表面；待液滴蒸发后,悬浮液滴中的颗粒富集形成环形SERS基底,其表面携带有待检测分子并聚集在环形边缘,对待检测分子再次进行富集,同时致密堆积的环形结构产生了具有大量SERS增强效果的热点,能够实现对待检测物高灵敏、低浓度的检测。银纳米颗粒表面的环糊精分子对待检测的富集和咖啡环的富集效果,极大地提高了待检测物的浓度,从而达到很好的检测效果。本文通过咖啡环效应,利用修饰环糊精分子的银纳米颗粒,构建了在纳米颗粒界面和硅片气液固界面两级界面富集效果的3D SERS基底,选取芳香族化合物作为待检测物,实现了对芳香族化合物的高灵敏地检测。本论文具体开展了如下工作：1.首先制备出表面修饰有环糊精分子,颗粒直径约为30 nm的银纳米颗粒。利用紫外可见分光光度计和扫描电子显微镜对其进行了光学性质、材料稳定性和形貌特征的研究,证明了AgNP@β-CD颗粒具有良好的单分散性,颗粒形貌呈现规则圆球形,表面修饰有2 nm厚度的环糊精分子层。根据傅里叶变换红外光谱证明环糊精成功修饰在银纳米颗粒上,成功修饰环糊精分子的银纳米颗粒具有特异性捕获能力,良好的稳定性。制得的成功修饰环糊精分子层,形貌均一的AgNP@β-CD材料为后续的实验提供了良好的基础。2.依据咖啡环效应形成的原理,通过palfilm薄膜、Teflon、硅片、玻片不同材料的对比,筛选出在实验条件下最合适咖啡环效应形成的疏水性的硅片作为固体衬底。优化了AgNP@β-CD材料在硅片表面形成环状基底的颗粒浓度,液滴滴加量,环境温度,形成时间。在未修饰环糊精分子的AgNP和修饰有环糊精分子的AgNP@β-CD材料分别通过平铺方式和咖啡环方式形成基底的对比中,得出了AgNP@β-CD材料通过咖啡环方式形成基底的结果拥有更好的特异性和SERS增强效果。纳米材料不同组装方式的对比中,咖啡环方式SERS基底的信号强度是非咖啡环方式SERS基底信号强度的20倍以上。利用咖啡环原理,AgNP@β-CD材料形成的具有大量SERS热点效应的3D环状基底。3.利用AgNP@β-CD材料制备的优良效果的SERS基底,选取芳香化合物(邻苯二胺、2,3-萘二胺、2,4-二硝基苯甲酸)作为检测对象,对携带不同官能团的芳香族化合物进行了检测,实现了高灵敏、低浓度的检测。检测极限分别为邻苯二胺：100 pM;2,3-萘二胺：1 nM;2,4-二硝基苯甲酸：100 nM,线性范围分别是邻苯二胺0.1-10μM；2,3-萘二胺：10-100 nM；2,4-二硝基苯甲酸：1-10nM,并通过实际水体中的检测证明了该方法在实际应用的可行性。本实验中采用纳米材料表面的富集和咖啡环方式的富集方法,对待分析物的SERS效果有很大的提高和改进。同时可以利用该技术应用于生物小分子、重金属离子、有机污染物等其他痕量物质的检测。
【关键词】：银纳米颗粒 环糊精 咖啡环效应 表面增强拉曼散射
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O657.37
【目录】：

• 中文摘要4-6
• ABSTRACT6-10
• 第一章 绪论10-28
• 1.1 选题背景10
• 1.2 表面增强拉曼散射及其应用(SERS)10-16
• 1.2.1 概述10-11
• 1.2.2 表面增强拉曼散射的应用11-15
• 1.2.3 表面增强拉曼散射基底及制备方法15
• 1.2.4 自组装SERS基底形成的方法和应用15-16
• 1.3 沉积自助装拉曼技术的发展16-18
• 1.4 沉积自组装拉曼技术的应用18-20
• 1.5 沉积自组装拉曼技术研究的意义20
• 1.6 本文的研究内容20-21
• 参考文献21-28
• 第二章 AgNP@β-CD材料的制备及表征28-37
• 2.1 引言28-29
• 2.2 实验部分29-31
• 2.2.1 试剂29
• 2.2.2 仪器与设备29-30
• 2.2.3 AgNP@β-CD的制备30-31
• 2.2.4 AgNP@β-CD扫描电子显微镜与透射电子显微镜表征31
• 2.2.5 AgNP@β-CD的光谱学表征31
• 2.2.6 AgNP@β-CD纳米材料的稳定性测量31
• 2.2.7 AgNP@β-CD纳米材料的SERS活性表征31
• 2.3 结果与讨论31-34
• 2.3.1 AgNP@β-CD纳米材料的形貌表征31-32
• 2.3.2 AgNP@β-CD纳米材料的光谱学表征32-33
• 2.3.3 AgNP@β-CD纳米材料的稳定性33-34
• 2.3.4 AgNP@β-CD纳米材料的SERS特性34
• 2.4 本章小结34-35
• 参考文献35-37
• 第三章 AgNP@β-CD材料咖啡环效应的SERS分析37-50
• 3.1 引言37-38
• 3.2 实验部分38-41
• 3.2.1 试剂与材料38
• 3.2.2 仪器与设备38-39
• 3.2.3 沉积自组装SERS活性基底39-41
• 3.3 结果与讨论41-47
• 3.3.1 沉积自组装SERS活性基底的制备41
• 3.3.2 固体表面的选择41-43
• 3.3.3 AgNP@β-CD咖啡环基底的稳定性43-44
• 3.3.4 AgNP@β-CD咖啡环基底的背景信号44-45
• 3.3.5 AgNP@β-CD形成咖啡环基底的优越性45-47
• 3.3.6 AgNP@β-CD形成咖啡环基底的SERS增强效果47
• 3.4 本章小结47-48
• 参考文献48-50
• 第四章 AgNP@β-CD咖啡环基底的应用50-58
• 4.1 引言50-51
• 4.2 实验部分51-52
• 4.2.1 试剂与材料51
• 4.2.3 仪器与设备51-52
• 4.352
• 4.3.1 芳香化合物溶液的配置52
• 4.3.2 芳香化合物的检测52
• 4.3.3 AgNP@β-CD的咖啡环基底实际水体的检测52
• 4.4 结果与讨论52-54
• 4.4.1 AgNP@β-CD咖啡环基底对芳香化合物的检测52-54
• 4.4.2 AgNP@β-CD咖啡环方式用于实际水体的检测54
• 4.5 本章小结54-55
• 参考文献55-58
• 第五章 总结与展望58-60
• 硕士期间发表论文60-61
• 致谢61

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本文编号：576101