界面聚合法制备Au-PANI纳米复合材料及其催化性能

发布时间：2017-07-29 19:05

  本文关键词：界面聚合法制备Au-PANI纳米复合材料及其催化性能

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【摘要】：聚苯胺(PANI)作为三大导电聚合物之一,易于机械加工,物理和化学性质稳定,掺杂后具有和半导体相近的导电性;而纳米尺寸的金颗粒不仅化学活性高,而且具有独特的小尺寸效应,因此在有机染料的降解和还原等反应中表现出了很好的催化性能。近年来,金-聚苯胺(Au-PANI)纳米复合材料引起了人们的广泛关注,作为一种新兴的功能材料,它具有二者的物理化学性质,因此被广泛应用于催化、生物传感器等各个领域。本论文对Au-PANI纳米结构的可控制备和催化性能进行了探究。采用界面聚合法制备Au-PANI纳米复合材料。分别以甲苯和去离子水为油相和水相,在重力作用下会形成一个油相在上、水相在下的两相体系。通过调节反应的时间和反应物的浓度,确定较优的实验参数,得到了不同结构和形貌的Au-PANI纳米复合材料。实验过程中控制氯金酸浓度为10 mmol/L。研究表明,氯金酸的用量决定了Au-PANI纳米复合材料最终的结构:当氯金酸加入量为1 ml时会生成棒棒糖状结构,加入量为5 ml时会生成球状结构。对材料进行了催化还原4-硝基苯酚的性能测试,发现棒棒糖状的Au-PANI纳米复合材料表现出了很好的催化活性,约12 min就可以使得该反应进行完全;稳定性测试结果表明,该材料很高的催化稳定性,第三次测试在12 min可以使得反应基本进行完全。此外,借助表面增强拉曼光谱(SERS)分析,发现以Au-PANI纳米复合材料为反应基底,在633 nm波长的激光照射下,对4-氨基苯硫酚(4ATP)的偶联反应具有很好的辅助催化性能。用N-甲基吡咯烷酮(NMP)浸泡Au-PANI纳米复合材料。探究了NMP浸泡时间的不同对复合材料结构和形貌的影响。随着NMP浸泡时间的增加,Au-PANI纳米复合材料中的聚苯胺会逐渐溶解,材料表面的结构也会被破坏,使得更多的金纳米颗粒暴露在复合材料的表面。对浸泡后的Au-PANI纳米催化剂进行了4-硝基苯酚还原反应的性能测试,发现材料的催化性能会有明显的提高,反应的时间被缩短到5 min以内,这是因为NMP浸泡后会有更多的金纳米颗粒暴露在复合材料的表面,对材料的催化性能起到了促进作用。稳定性测试发现,第三次的重复性能测试反应可以在5 min进行完全。SERS测试结果表明,在633 nm波长激光的照射下,NMP浸泡处理并不能提高材料对于4ATP偶联反应的辅助催化性能。
【关键词】：聚苯胺 金纳米颗粒 复合材料 表面等离激元 催化性能
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TB33
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第1章 绪论9-24
• 1.1 课题来源及研究的背景和意义9-10
• 1.2 导电聚合物-贵金属纳米复合材料10-14
• 1.2.1 导电聚合物概述10-11
• 1.2.2 导电聚合物还原贵金属11-12
• 1.2.3 导电聚合物-贵金属复合材料的制备12-14
• 1.3 Au-PANI纳米复合材料研究进展14-22
• 1.3.1 Au-PANI纳米复合材料制备方法概述14-19
• 1.3.2 Au-PANI纳米复合材料的应用19-22
• 1.4 主要研究内容22-24
• 第2章 实验材料及实验方法24-30
• 2.1 实验所用化学试剂和仪器24-25
• 2.1.1 实验所用化学试剂24
• 2.1.2 实验所用仪器24-25
• 2.2 实验样品的制备和处理25-26
• 2.2.1 Au-PANI纳米复合材料的制备25-26
• 2.2.2 Au-PANI样品的浸泡处理26
• 2.3 催化剂性能测试26-27
• 2.3.1 催化还原 4-硝基苯酚26
• 2.3.2 表面等离激元辅助催化偶联反应26-27
• 2.4 材料的表征27-30
• 2.4.1 SEM表征27
• 2.4.2 TEM表征27-28
• 2.4.3 X射线衍射分析28
• 2.4.4 紫外可见吸收光谱分析28
• 2.4.5 红外光谱分析28-29
• 2.4.6 拉曼光谱分析29-30
• 第3章 界面聚合法制备Au-PANI纳米复合材料及催化性能30-45
• 3.1 引言30
• 3.2 界面聚合法制备Au-PANI纳米复合材料30-35
• 3.2.1 Au-PANI纳米复合材料形貌的影响因素30-33
• 3.2.2 棒棒糖状Au-PANI纳米复合材料的生长机理33-35
• 3.3 Au-PANI纳米复合材料催化还原 4-NP35-40
• 3.3.1 对硝基苯酚的催化还原实验35-38
• 3.3.2 材料对 4-硝基苯酚还原反应的催化机理38-40
• 3.4 表面等离激元辅助催化偶联反应研究40-43
• 3.5 本章小结43-45
• 第4章 NMP处理Au-PANI复合材料及催化性能45-59
• 4.1 引言45
• 4.2 球状Au-PANI纳米复合材料的制备45-47
• 4.3 NMP处理Au-PANI纳米复合材料47-51
• 4.3.1 NMP处理棒棒糖状复合材料47-49
• 4.3.2 NMP处理Au-PANI纳米球49-51
• 4.4 处理后Au-PANI纳米复合材料的催化性能51-55
• 4.4.1 处理后棒棒糖状复合材料的催化性能51-53
• 4.4.2 处理后Au-PANI纳米微球的催化性能53-55
• 4.5 NMP处理对材料表面等离激元辅助催化性能的影响55-57
• 4.5.1 NMP处理后球棒状复合材料的表面等离激元诱导偶联反应55-56
• 4.5.2 NMP处理后球状复合材料的表面等离激元诱导偶联反应56-57
• 4.6 本章小结57-59
• 结论59-60
• 参考文献60-66
• 攻读硕士学位期间发表的论文及其他成果66-68
• 致谢68

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本文编号：590620