原位组装二氧化钛纳米结构固相微萃取纤维及其分析应用研究

发布时间：2017-07-30 15:11

  本文关键词：原位组装二氧化钛纳米结构固相微萃取纤维及其分析应用研究

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【摘要】：由于二氧化钛(Titanium dioxide)良好的化学和热稳定性,低成本,良好的生物兼容性、高耐腐蚀性和无毒性,在过去的十几年中科学家运用各种不同的技术致力于制备出各种维度的二氧化钛。本文采用原位阳极氧化法(Anodic oxidation)制备TiO_2纳米片,并用自组装法(Self-assembly progress)和退火法(Annealing method)对其表面进行修饰。利用所制备的涂层纤维对环境水样中痕量的污染物进行富集和分离,最后通过高效液相色谱(HPLC)进行分析。本论文主要分为以下四章:第一章本章介绍了金属丝作为基体的固相微萃取(SPME)纤维的研究现状和SPME相关技术的发展,对SPME方法和原理进行了综述,最后对该方法研究前景进行了分析和展望。第二章采用原位阳极氧化法和自组装法制备出TiO_2纳米片,通过硅烷化反应对钛丝表面进行苯基功能化。利用SPME与HPLC联用技术对黄河兰州段水中的萘(Nap)、菲(Phe)、荧蒽(Flu)、苯并[a]芘(B[a]p)进行定量分析。在优化实验条件下,分析物浓度在0.5-300μg·L-1之间呈良好的线性关系,线性相关系数(R2)≥0.9991,相对标准偏差小于9.45%,检出限为0.008-0.043μg·L~(-1)。结果表明,与两种商业化纤维相比,该涂层纤维对多环芳烃显示出了较好的萃取效率和良好选择性,使用次数大于250次。第三章将阳极氧化后制得的TiO_2纳米片纤维在管式炉中进行退火处理,使得原来表面光滑的TiO_2纳米片由于脱水缩合,从而形成了TiO_2纳米晶体。并对影响SPME-HPLC的萃取时间、解析时间、萃取温度、溶液的p H和离子强度进行了优化。在优化条件下,利用SPME-HPLC联用方法分析研究了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、2-乙基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)在黄河兰州段的分布特征和污染情况。分析物浓度在0.1-200μg·L-1之间呈良好的线性关系,R2≥0.9993,相对标准偏差小于7.34%,检出限为0.020-0.081μg·L-1。根据所得数据分析,黄河兰州段水体中已经受到了紫外线吸收剂的污染,其分布的特点是由西向东,水体中的四种紫外线吸收剂浓度先增大后减小的趋势。第四章通过阳极氧化的方法得到表面为TiO_2纳米片的Ti丝纤维,并将其进行退火处理。利用该纤维萃取实际水样中的萘(Nap)、菲(Phe)、荧蒽(Flu)和苯并[a]芘(B[a]p),之后在HPLC中进行定量分析。在优化条件下,分析物浓度在0.05-300μg·L-1之间呈良好的线性关系,R~2≥0.9991,检出限为0.019-0.367μg·L-1,平均回收率为90.6-110%。同一纤维的重复性在4.24-6.13%,不同纤维之间的重复性为6.42-8.93%。该方法成功应用于萃取和定量实际水样中的痕量多环芳烃。
【关键词】：固相微萃取 阳极氧化法 二氧化钛纳米片 多环芳烃 紫外线吸收剂
【学位授予单位】：西北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O614.411;TB383.1
【目录】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-12
• 第一章 文献综述12-26
• 1.1 金属丝基体的固相微萃取纤维现状12-13
• 1.2 金属基SPME纤维制备技术的发展13-15
• 1.2.1 物理涂渍法13
• 1.2.2 化学键合法13-14
• 1.2.3 溶胶凝胶法14
• 1.2.4 化学改性法14-15
• 1.3 SPME原理及其过程15-18
• 1.3.1 SPME装置及过程15-17
• 1.3.2 SPME的工作原理17-18
• 1.4 选题背景、意义和主要内容18-20
• 参考文献20-26
• 第二章 苯基修饰TiO_2纳米片的制备及选择性固相微萃取环境水样中的多环芳烃26-47
• 2.1 前言26-28
• 2.2 实验部分28-30
• 2.2.1 材料与试剂28
• 2.2.2 实验仪器28
• 2.2.3 ph-TiO_2NS-Ti SPME纤维头的制备28-29
• 2.2.4 实验方法29-30
• 2.3 实验结果与讨论30-41
• 2.3.1 TiO_2NS-Ti纤维制备条件的优化30-31
• 2.3.2 ph-TiO_2NS-Ti纤维头31-32
• 2.3.3 表面组成分析32
• 2.3.4 ph-TiO_2NS-Ti纤维萃取性能和选择性探究32-34
• 2.3.5 SPME条件的优化34-36
• 2.3.5.1 萃取时间和解吸时间的影响34-35
• 2.3.5.2 搅拌速率的影响35
• 2.3.5.3 萃取温度的影响35-36
• 2.3.5.4 离子强度的影响36
• 2.3.6 分析方法特性36-37
• 2.3.7 实际水样分析37-40
• 2.3.8 稳定性40
• 2.3.9 与其他方法的比较40-41
• 2.4 本章小结41-43
• 参考文献43-47
• 第三章 阳极氧化和退火法制备二氧化钛纳米粒层固相微萃取纤维并灵敏检测环境水样中的紫外线吸收剂47-64
• 3.1 前言47-48
• 3.2 实验部分48-51
• 3.2.1 仪器和药品与试剂48-50
• 3.2.2 TiO_2 NPs-Ti-SPME纤维的制备50-51
• 3.2.3 实验方法51
• 3.3 实验结果与讨论51-59
• 3.3.1 TiO_2 NPs-Ti纤维制备条件的优化51-52
• 3.3.2 表面形貌52-53
• 3.3.3 表面组成分析53-54
• 3.3.4 TiO_2 NPs-Ti纤维萃取性能和选择性探究54-55
• 3.3.5 SPME条件的优化55-57
• 3.3.5.1 萃取时间和解吸时间的影响56
• 3.3.5.2 盐效应的影响56-57
• 3.3.5.3 萃取温度的影响57
• 3.3.5.4 溶液pH的影响57
• 3.3.6 分析方法特性57-58
• 3.3.7 实际水样分析58-59
• 3.4 本章小结59-60
• 参考文献60-64
• 第四章 阳极氧化和退火法制备TiO_2 NPs固相微萃取纤维及检测环境水样中的多环芳烃64-79
• 4.1 前言64-66
• 4.2 实验部分66-68
• 4.2.1 仪器和药品66-67
• 4.2.2 TiO_2 NPs层固相微萃取纤维的制备67
• 4.2.3 实验方法67-68
• 4.3 实验结果与讨论68-73
• 4.3.1 SPME条件的优化68-71
• 4.3.1.1 萃取时间和解吸时间的影响68-69
• 4.3.1.2 盐效应的影响69
• 4.3.1.3 萃取温度的影响69-70
• 4.3.1.4 溶液pH的影响70-71
• 4.3.2 分析方法特性71
• 4.3.3 实际水样分析71-73
• 4.4 本章小结73-74
• 参考文献74-79
• 硕士期间发表的论文79-80
• 致谢80

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