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固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留

发布时间:2017-08-01 13:19

  本文关键词:固相萃取-多维气相色谱-串联质谱法测定粮谷中31种农药残留


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【摘要】:建立了粮谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟灵及氯菊酯等31种有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的多维气相色谱-串联质谱(MDGC-MS/MS)分析方法.样品加适量水溶胀后,以乙腈为提取剂,经高速匀浆方法提取2次,提取液经浓缩后进行净化处理.比较了固相萃取与凝胶渗透色谱两种不同净化技术的净化效果,最终确定采用Carbon-NH2固相萃取为净化手段,有效除去样品中大部分的脂肪和大分子蛋白质等干扰基质,再经MDGC-MS/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入多维色谱柱进行进一步分离,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为5、10、20μg·kg-1时,大部分农药的回收率为66%—108%,相对标准偏差小于15%.31种农药的检出限为0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外标法定量分析,线性关系和回收率结果均满意.
【作者单位】: 东北林业大学森林植物生态学教育部重点实验室;黑龙江出入境检验检疫局;黑龙江省环境监测中心站;岛津企业管理(中国)有限公司;
【关键词】固相萃取(SPE) 多维气相色谱-串联质谱法(MDGC-MS/MS) 中心切割 农药残留 粮谷
【基金】:质检公益项目(201410177) 质检总局科研项目(2007IK177) 黑龙江检验检疫局自主科研项目计划(2013HK002)资助
【分类号】:X839.2;O657.63
【正文快照】: Determination of 31 pesticides residual in cereals by SPE-multidimensional gas chromatography-tandem mass spectrumWU Yan1,2JIANG Bing2ZHANG Xinbo2ZHAO Wei3PAN Zhongle2LI Lili1HAN Feng1ZU Yuangang1**WANG Yan4(1.Key Laboratory of Forest Plant Ecology,Minis

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3 李荷o,

本文编号:604436


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