石墨烯掺杂氨基酸修饰电极的制备及应用

发布时间：2017-08-03 12:21

  本文关键词：石墨烯掺杂氨基酸修饰电极的制备及应用

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【摘要】：本文通过循环伏安法(CV)在玻碳电极上制备了石墨烯掺杂氨基酸修饰电极,采用CV和差分脉冲伏安法(DPV)探究了左旋多巴、对乙酰氨基苯酚、对氨基苯酚、抗坏血酸(维生素C)和芦丁在修饰电极上的电化学行为,研究了它们在不同修饰电极上的吸附和扩散特性。建立了上述各种物质单组分测定及多组分同时测定的新方法。通过电化学聚合的方法在电极表面修饰上石墨烯和氨基酸,增强了电极表面的电催化能力,提高了测定时的灵敏度,降低了测定物质的检出限。与裸电极相比,修饰电极电化学阻抗明显减小,电子的传递速率加快。利用自制的修饰电极对一些含有左旋多巴、对乙酰氨基苯酚、对氨基苯酚、抗坏血酸和芦丁的食品和药品进行了测定分析,获得了满意的结果。在整个实验过程的研究中,主要解决了以下问题:(1)石墨烯掺杂聚L-苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE)的制备条件和表征;(2)聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极(PLA-GO/GCE)的制备条件和表征;(3)在PLP-ERGO/GCE修饰电极上分别探讨了左旋多巴、对乙酰氨基苯酚和对氨基苯酚的电化学行为;(4)在PLP-ERGO/GCE修饰电极上分别探讨了左旋多巴、对乙酰氨基苯酚和对氨基苯酚的最佳测定条件,建立了测定方法;(5)在PLA-GO/GCE修饰电极上探讨了抗坏血酸和芦丁的电化学行为和同时测定它们的新方法。实验的主要研究内容如下:1、运用循环伏安法(CV)通过电化学方法制备了石墨烯掺杂苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE),建立了单独测定左旋多巴(LDA)的电化学新方法。在pH=2.0的磷酸盐缓冲溶液中,当扫速为0.05V/s时,左旋多巴在0.478V处产生一个明显的氧化峰。运用DPV法测定时左旋多巴的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为7.50×10-6~2.50×10-4 mol/L,检出限为7.5×10-7 mol/L。用于测定分析样品中的左旋多巴,结果满意。2、通过循环伏安法(CV),制得了石墨烯掺杂苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE),实现了对乙酰氨基苯酚(ACOP)的单独测定。在pH为2.5的磷酸盐缓冲溶液中,当扫速为0.1V/s时,ACOP在0.610V处出现一个灵敏的氧化峰。运用差分脉冲伏安法测定ACOP时,ACOP的氧化峰电流与其浓度在5.00×10-7~2.50×10-4 mol/L时呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-7 mol/L。可应用于药物中对乙酰氨基苯酚的分析和测定,取得满意结果。3、通过电化学方法制得了石墨烯掺杂苯丙氨酸修饰电极(PLP-ERGO/GCE),运用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)探究了对氨基苯酚在该修饰电极上的电化学行为,在pH为3.0的磷酸盐缓冲液中,当扫速为0.1V/s时,对氨基苯酚出现了一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别是Epa=0.462V,Epc=0.363V。用DPV法测定时,对氨基苯酚氧化峰电流与其浓度在2.50×10-6~5.00×10-4 mol/L时呈现良好的线性关系,检出限为1.0×10-6 mol/L。可以用于样品中对氨基苯酚的分析和测定,结果满意。4、通过滴涂法将氧化石墨烯滴涂在玻碳电极的表面,再通过循环伏安法(CV)将L-精氨酸聚合在电极的表面,从而得到了聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极(PLA-GO/GCE)。在该修饰电极上实现了对抗坏血酸(AA)和芦丁(Rt)的同时测定,在最佳实验条件下,即pH为2.0的磷酸盐缓冲溶液,扫速为0.05V/s时,抗坏血酸出现一个明显的氧化峰,芦丁出现一对灵敏的氧化还原峰。峰电位分别为Epa(AA)=0.273 V,Epa(Rt)=0.605 V,Epc(Rt)=0.552 V。AA和Rt的氧化峰分开了0.332 V,因此该方法可以实现同时测定AA和Rt。采用DPV法同时定量测定时,AA和Rt分别在5.00×10-6~5.00×10-3 mol/L和3.00×10-7~2.00×10-5 mol/L的范围呈现良好的线性关系,检出限分别为3.0×10-6 mol/L和1.0×10-7 mol/L。该方法可应用于实际样品的测定,取得满意结果。
【关键词】：石墨烯 苯丙氨酸 精氨酸 左旋多巴 对乙酰氨基苯酚 对氨基苯酚 抗坏血酸 芦丁 修饰电极 循环伏安法 差分脉冲伏安法
【学位授予单位】：淮北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-21
• 1.1 电分析化学11-12
• 1.1.1 电分析化学的定义和分类11
• 1.1.2 电分析化学的特点11
• 1.1.3 电分析化学的发展趋势11-12
• 1.2 化学修饰电极12-14
• 1.2.1 化学修饰电极的制备方法12-14
• 1.3 氨基酸修饰电极14-17
• 1.3.1 氨基酸的结构及种类14
• 1.3.2 氨基酸的特性及应用14-15
• 1.3.3 氨基酸修饰电极的应用15-17
• 1.4 石墨烯修饰电极17-19
• 1.4.1 石墨烯的结构、特性及制备17-18
• 1.4.2 石墨烯修饰电极的应用18-19
• 1.5 论文选题及研究内容19-21
• 第二章 溶液的配制以及修饰电极的制备21-25
• 2.1 实验仪器设备21
• 2.2 试剂21-22
• 2.3 修饰电极的制备22-25
• 2.3.1 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极的制备22-23
• 2.3.2 聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极23-25
• 第三章 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定左旋多巴25-34
• 3.1 引言25
• 3.2 实验部分25-27
• 3.2.1 修饰电极的表征25-27
• 3.2.2 实验操作方法27
• 3.3 实验结果和讨论27-33
• 3.3.1 LDA在不同修饰电极上的循环伏安行为27-28
• 3.3.2 pH的影响28-29
• 3.3.3 LDA峰电位和峰电流与扫速的关系29-30
• 3.3.4 定量分析LDA30-31
• 3.3.5 精密度和稳定性31-32
• 3.3.6 干扰实验32
• 3.3.7 分析LDA的样品32-33
• 3.4 结论33-34
• 第四章 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定对乙酰氨基苯酚34-40
• 4.1 引言34
• 4.2 实验方法34
• 4.3 结果与讨论34-39
• 4.3.1 ACOP在不同修饰电极上的循环伏安行为34-35
• 4.3.2 pH的影响35-36
• 4.3.3 ACOP峰电位和峰电流与扫速的关系36-37
• 4.3.4 定量分析ACOP37-38
• 4.3.5 精密度和稳定性38
• 4.3.6 干扰实验38-39
• 4.3.7 样品分析39
• 4.4 结论39-40
• 第五章 聚L-苯丙氨酸/石墨烯修饰电极测定氨基苯酚40-45
• 5.1 引言40
• 5.2 PAP的实验方法40
• 5.3 实验结果与讨论40-44
• 5.3.1 PAP的伏安叠加图40-41
• 5.3.2 不同pH对PAP的影响41-42
• 5.3.3 扫速与峰电流，，峰电位的关系42-43
• 5.3.4 PAP的精密度和稳定性43-44
• 5.3.5 干扰实验44
• 5.4 结论44-45
• 第六章 抗坏血酸和芦丁在聚L-精氨酸-氧化石墨烯复合修饰电极上的电化学行为及应用45-55
• 6.1 引言45
• 6.2 实验操作方法45-46
• 6.3 实验结果和讨论46-55
• 6.3.1 修饰电极的表征46-47
• 6.3.2 AA和Rt在GO/GCE、GCE和PLA-GO/GCE上的循环伏安特性47-49
• 6.3.3 吸附扩散特性和电化学参数49-54
• 6.3.4 PLA-GO/GCE电极的稳定性和精密度54
• 6.3.5 PLA-GO/GCE电极应用可行性研究54-55
• 第七章 结论55-57
• 7.1 方法小结55
• 7.2 存在的问题55
• 7.3 展望55-57
• 参考文献57-69
• 攻读硕士学位期间发表的论文参考文献69-70
• 致谢70

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