氧化铁基磁性微球的制备及其吸附性能的研究

发布时间：2017-08-09 12:28

  本文关键词：氧化铁基磁性微球的制备及其吸附性能的研究

  更多相关文章： MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3 Fe_3O_4@MgAl-LDH 吸附 刚果红 米诺环素

【摘要】：近年来,吸附方法已成功应用于废水、废气的处理方面,受到了广大研究学者的青睐。具有大比表面积分级多孔结构的材料一直是吸附剂的最佳选择。其中生物材料广泛存在于自然界中,价格便宜,具有天然多孔结构,这种天然的孔结构在处理后的煅烧过程中可以保持下来,不会被破坏。此外水滑石(LDH)具有比表面积较高、热稳定性良好、层间阴离子可交换等性能,可以作为吸附剂从而被人们广泛使用。然而这两类材料同样存在使用后难回收的问题。所以我们将氧化铁引入到这两类材料中,得到的吸附剂不仅具有大比表面积分级多孔的结构,而且还具有磁性和良好的吸附性能。具体内容总结如下:1、采用松花粉为生物模板,制备γ-Fe_2O_3磁性微球,然后以γ-Fe_2O_3为载体分散在Mg前驱体溶液中,用水热法合成MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3。通过SEM、TEM、IR、XRD、Raman、比表面积等分析测试手段,对MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3的微观形貌结构、物理性能进行表征,并研究了MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3对刚果红溶液和米诺环素溶液的吸附性能。SEM照片显示,MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3基本保持了原花粉的微观形貌。XRD、IR、Raman等分析表明,MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3已成功合成。MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3比γ-Fe_2O_3具有更高的比表面积和更大的孔体积。对MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3和γ-Fe_2O_3进行了刚果红(CR)和米诺环素(MC)的吸附动力学实验和吸附等温实验。吸附实验表明,制备的磁性微球显示出优异的吸附性能,最大吸附量分别达到了259.1 mg/g和200.8 mg/g,吸附刚果红溶液和米诺环素溶液的吸附动力学和吸附等温的过程都符合伪二级动力学模型和Langmuir模型,并且吸附过程都是自发的吸热反应,吸附完的试样可以用甲醇或氢氧化钠进行再生,并且可以很容易的从溶液中进行磁性分离。刚果红的吸附机理是氢键形成和静电吸引综合作用的结果,米诺环素的吸附机理是化学吸附。2、用溶剂热法制备Fe_3O_4磁性微球,然后以Fe_3O_4为载体用共沉淀法合成了Fe_3O_4@MgAl-LDH磁性微球。通过SEM、TEM、IR、XRD、比表面积等分析测试手段,对材料的微观形貌结构、物理性能进行表征,并研究了它们对刚果红溶液的吸附性能。XRD、IR等分析表明,Fe_3O_4@MgAl-LDH磁性微球已成功合成。SEM照片显示,MgAl-LDH的ab面垂直/倾斜/平行生长在Fe_3O_4磁性微球上,形成了一种3D开放型的结构。对Fe_3O_4、MgAl-LDH和Fe_3O_4@MgAl-LDH这三种吸附剂进行了刚果红的吸附动力学实验和吸附等温实验。吸附实验表明,制备的Fe_3O_4@MgAl-LDH磁性微球显示出优异的吸附性能,最大吸附量达到了813.0 mg/g。吸附过程符合伪二级动力学模型和Langmuir模型,并且吸附过程都是自发的吸热反应,试样可以用甲醇进行重复性实验,并且可以很容易的从溶液中进行磁性分离回收利用。刚果红的吸附机理是静电吸引和阴离子交换综合作用的结果。因此,合成的氧化铁基磁性微球是一种绿色、高效、可快速回收的吸附剂。
【关键词】：MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3 Fe_3O_4@MgAl-LDH 吸附 刚果红 米诺环素
【学位授予单位】：济南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O647.3
【目录】：

• 摘要9-11
• Abstract11-13
• 第一章 绪论13-23
• 1.1 水污染的来源与现状13
• 1.2 水污染的处理方法13-14
• 1.2.1 物理法13-14
• 1.2.2 化学法14
• 1.2.3 生物法14
• 1.3 生物模板法14-15
• 1.3.1 生物模板法简介14
• 1.3.2 生物模板法制备吸附剂14-15
• 1.4 水滑石概述15-19
• 1.4.1 前言15-16
• 1.4.2 LDH纳米粒子和纳米片16-17
• 1.4.3 核@LDH纳米复合材料17-19
• 1.4.3.1 共沉淀法18
• 1.4.3.2 溶胶凝胶法18
• 1.4.3.3 直接沉淀法18-19
• 1.5 氧化铁类化合物19-20
• 1.5.1 简介19
• 1.5.2 氧化铁类化合物在吸附剂方面的应用19-20
• 1.6 本论文的研究意义和内容20-23
• 1.6.1 本论文的研究意义20-21
• 1.6.2 本论文的研究内容21-23
• 第二章 研究方案设计与研究方法23-31
• 2.1 原料23
• 2.2 实验仪器和设备23-24
• 2.3 研究方案与研究方法24-27
• 2.3.1 制备 γ-Fe_2O_3和MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球24-26
• 2.3.2 制备Fe_3O_4@MgAl-LDH微球26-27
• 2.4 结构与性能表征方法27-28
• 2.4.1 物相分析27
• 2.4.2 微观结构分析27
• 2.4.3 拉曼光谱分析27
• 2.4.4 红外光谱分析27
• 2.4.5 比表面积和孔结构分析27-28
• 2.4.6 磁性能分析28
• 2.5 吸附性能研究28-31
• 2.5.1 吸附动力学研究28
• 2.5.2 吸附等温研究28-29
• 2.5.3 吸附热力学研究29
• 2.5.4 pH对吸附影响的研究29
• 2.5.5 吸附剂再生利用的研究29-31
• 第三章 花粉模板制备MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球及其吸附性能的研究31-61
• 3.1 利用松花粉模板制备 γ-Fe_2O_3微球的研究31-37
• 3.1.1 引言31
• 3.1.2 研究方法31
• 3.1.3 表征结果与分析讨论31-37
• 3.1.3.1 松花粉的微观形貌分析31-32
• 3.1.3.2 松花粉的XRD分析32
• 3.1.3.3 松花粉的红外光谱分析32-33
• 3.1.3.4 不同煅烧温度制备 γ-Fe_2O_3的XRD分析33-34
• 3.1.3.5 γ-Fe_2O_3的微区拉曼分析34
• 3.1.3.6 不同煅烧温度制备 γ-Fe_2O_3的红外光谱分析34-36
• 3.1.3.7 松花粉模板制备 γ-Fe_2O_3微球的微观形貌分析36
• 3.1.3.8 γ-Fe_2O_3微球的比表面积和孔结构分析36-37
• 3.2 利用水热法制备MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球的研究37-42
• 3.2.1 引言37
• 3.2.2 研究方法37-38
• 3.2.3 表征结果与分析讨论38-42
• 3.2.3.1 不同水热温度和水热时间制备MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3的XRD分析38
• 3.2.3.2 MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3的微区拉曼分析38-39
• 3.2.3.3 MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球的微观形貌分析39-40
• 3.2.3.4 MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球的形成机理40-41
• 3.2.3.5 MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球的比表面积和孔结构分析41-42
• 3.2.3.6 γ-Fe_2O_3与MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球的磁性能分析42
• 3.3 MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3和 γ-Fe_2O_3微球吸附性能的研究42-58
• 3.3.1 引言42-43
• 3.3.2 吸附动力学研究43-51
• 3.3.2.1 MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球不同水热温度对刚果红的吸附动力学研究45-46
• 3.3.2.2 MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球不同水热时间对刚果红的吸附动力学研究46-48
• 3.3.2.3 γ-Fe_2O_3与MgFe_2O_4/γ-Fe_2O_3微球的吸附动力学研究48-51
• 3.3.3 吸附等温研究51-54
• 3.3.4 吸附热力学研究54-56
• 3.3.5 吸附机理56-57
• 3.3.6 吸附剂再生利用57-58
• 3.4 本章小结58-61
• 第四章 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球的合成及其吸附性能的研究61-79
• 4.1 引言61
• 4.2 Fe_3O_4微球的表征结果与分析讨论61-65
• 4.2.1 Fe_3O_4微球的XRD分析61-62
• 4.2.2 Fe_3O_4微球的红外光谱分析62
• 4.2.3 Fe_3O_4微球的微观形貌分析62-63
• 4.2.4 Fe_3O_4微球的形成机理63-64
• 4.2.5 Fe_3O_4微球的比表面积和孔结构分析64-65
• 4.3 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球的表征结果与分析讨论65-68
• 4.3.1 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球的XRD分析65
• 4.3.2 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球的红外光谱分析65-66
• 4.3.3 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球的微观形貌分析66-67
• 4.3.4 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球的形成机理67
• 4.3.5 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球及MgAl-LDH的比表面积和孔结构分析67-68
• 4.4 Fe_3O_4@MgAl-LDH微球吸附性能的研究68-76
• 4.4.1 吸附动力学研究68-70
• 4.4.2 吸附等温研究70-72
• 4.4.3 吸附热力学研究72-73
• 4.4.4 吸附机理73-75
• 4.4.5 吸附剂的磁性能和再生利用75-76
• 4.5 本章小结76-79
• 第五章 结论与创新点79-81
• 5.1 结论79-80
• 5.2 创新点80-81
• 参考文献81-93
• 致谢93-95
• 附录95

【参考文献】

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本文编号：645292