导电聚酰亚胺修饰电极的制备及其在传感、催化方面的应用

发布时间：2017-08-10 06:22

  本文关键词：导电聚酰亚胺修饰电极的制备及其在传感、催化方面的应用

  更多相关文章： CNT/PI和Gr/PI复合薄膜 Pd 甲酸 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI纳米复合物 葡萄糖 P-(melamine)/CNT/PI传感器 苏丹红I 电催化氧化

【摘要】：基于新型修饰电极的电化学传感器对食品、药品、环境污染物以及各类材料分析具有重要的科学意义与实用价值。本硕士学位论文在成功制备碳纳米管/聚酰亚胺(CNT/PI)和石墨烯/聚酰亚胺(Gr/PI)复合材料薄膜电极的基础上,利用电流时间法(i-t)和循环伏安法(CV)等技术在该薄膜表面制备了具有传感性能和催化性能的纳米功能材料,制得相应修饰电极;利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X-射线光电谱(XPS)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等表征技术对所制备的修饰电极进行了结构、形貌和组成的分析;将所制备的修饰电极用于了能对实际样品进行分析的电化学传感器构建和催化性能研究。主要包括下面三方面的内容:1.CNT/PI薄膜电极上Ni(OH)_2/MoS_x纳米复合物的电沉积法制备以及其对葡萄糖传感性能的研究采用两步电化学沉积方法依次在柔性的CNT/PI薄膜电极上制备了钼硫化物(MoS_x)-氢氧化镍(Ni(OH)_2)纳米复合物;所制备的Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI修饰电极用于了葡萄糖传感方法学的构建;利用SEM、XRD、XPS、CV和计时电流法(CA)等对所制备的修饰电极进行了结构与性能的表征、以及对葡萄糖传感行为的研究;实验得到所构建葡萄糖传感器的线性响应范围为10~1600μmol L-1,检测限为5.4μmol L-1(S/N=3),具有响应时间快(约3 s)、稳定性好、抗干扰能力强等特点;实验发现Ni(OH)_2与MoS_x之间的协同作用是成功构建葡萄糖传感器的关键因素;将所构建的传感器成功用于了人体血清中葡萄糖含量的分析。2.CNT/PI薄膜电极上三聚氰胺的修饰以及其对苏丹红I的传感行为研究采用电聚合的方法在CNT/PI薄膜电极上制备了聚三聚氰胺(P-(melamine)),然后将所构建的P-(melamine)/CNT/PI修饰电极用于了食品添加剂苏丹红I的电化学传感器研究。采用FT-IR、SEM、CV和线性扫描伏安法(LSV)等手段表征了所制备修饰电极的形貌与结构、以及苏丹红I在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对苏丹红I在大约0.65 V(vs.SCE)处有很好的氧化峰电流响应,并得到了0.01~12μmol L-1的线性检测范围,相关系数为0.997,检测限为1.8 nmol L-1(S/N=3),具有良好的稳定性、重复性。所构建的传感器已用于实际样品中苏丹红I的测定。3.Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI与Pd-micro-NPs/Gr/PI催化薄膜电极的制备及其对催化甲酸的研究用羧基化碳纳米管(COOH-CNTs)、石墨烯(Gr)和聚酰亚胺(PI),分别制备了柔性的COOH-CNTs/PI与Gr/PI催化薄膜电极材料;然后通过i-t沉积法在相应催化薄膜电极材料表面制备了花状Pd微纳米粒子(Pd-micro-NPs)催化剂。对所制备的催化电极材料进行了XRD、SEM、CA和CV等多种方法的表征;实验发现与Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI催化材料相比较,Pd-micro-NPs/Gr/PI催化材料对甲酸的催化效率更高且稳定性更好。这是因为Pd-micro-NPs在Gr/PI膜上颗粒尺寸更小、分布密度更大且分布更加均匀。
【关键词】：CNT/PI和Gr/PI复合薄膜 Pd 甲酸 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI纳米复合物 葡萄糖 P-(melamine)/CNT/PI传感器 苏丹红I 电催化氧化
【学位授予单位】：兰州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB332;O646.54
【目录】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-31
• 1.1 基底电极材料11-13
• 1.1.1 传统的金属电极和玻碳电极11
• 1.1.2 导电高分子电极11-13
• 1.2 聚酰亚胺13-14
• 1.3 化学修饰电极14-18
• 1.3.1 化学修饰电极简介14
• 1.3.2 化学修饰电极的制备14-16
• 1.3.3 化学修饰电极的应用16-18
• 1.4 本论文中修饰电极材料所检测物质的研究进展18-22
• 1.4.1 葡萄糖电化学传感器18-19
• 1.4.2 食品中苏丹红的检测方法19-21
• 1.4.3 直接甲酸燃料电池（DFAFC）21-22
• 1.5 本研究工作的选题和目的22-23
• 参考文献23-31
• 第二章 CNT/PI薄膜电极上Ni(OH)_2/MoS_x纳米复合物的电沉积法制备以及其对葡萄糖传感性能的研究31-48
• 2.1 前言31-32
• 2.2 实验部分32-33
• 2.2.1 实验试剂32
• 2.2.2 仪器和表征方法32
• 2.2.3 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI传感器的制备32-33
• 2.3 结果与讨论33-43
• 2.3.1 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI复合材料的表征33-36
• 2.3.2 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI电极上电催化氧化葡萄糖36-40
• 2.3.3 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI传感性质40-43
• 2.4 结论43-44
• 参考文献44-48
• 第三章 CNT/PI薄膜电极上三聚氰胺的修饰以及其对苏丹红I的传感行为研究48-62
• 3.1 前言48-49
• 3.2 实验部分49-50
• 3.2.1 实验试剂49
• 3.2.2 仪器和表征方法49
• 3.2.3 P-(melamine)/CNT/PI传感器的制备49-50
• 3.2.4 实际样品的处理50
• 3.3 结果与讨论50-58
• 3.3.1 材料表征50-52
• 3.3.2 苏丹红I的电化学行为52-53
• 3.3.3 富集条件的影响53
• 3.3.4 pH的影响53-54
• 3.3.5 扫速的影响54-55
• 3.3.6 苏丹红I的检测55-58
• 3.3.7 实际样品的测定58
• 3.4 结论58-59
• 参考文献59-62
• 第四章 Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI与Pd-micro-NPs/Gr/PI催化薄膜电极的制备及其催化甲酸的研究62-75
• 4.1 前言62
• 4.2 实验部分62-64
• 4.2.1 实验试剂62-63
• 4.2.2 仪器和表征方法63
• 4.2.3 电极的制备63-64
• 4.2.4 Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI和Pd-micro-NPs/Gr/PI的制备64
• 4.3 结果与讨论64-70
• 4.3.1 Pd-micro-NPsCOOH-CNTs/PI和Pd-micro-NPs/Gr/PI的表征64-65
• 4.3.2 Pd-micro-NPs在COOH-CNTs/PI和Gr/PI电极上的电化学行为65-66
• 4.3.3 Pd-micro-NPs在COOH-CNTs/PI和Gr/PI电极上的成核研究66-67
• 4.3.4 COOH-CNTs/PI和Gr/PI电极上电沉积的Pd-micro-NPs在H_2SO_4中的电化学行为67-68
• 4.3.5 电沉积的Pd-micro-NPs对甲酸的催化研究68-70
• 4.4 结论70-71
• 参考文献71-75
• 第五章 结论与展望75-77
• 5.1 结论75-76
• 5.2 展望76-77
• 在学期间的研究成果77-78
• 致谢78

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