硫酸钙晶须改性制备砷吸附材料研究

发布时间：2017-08-12 05:33

  本文关键词：硫酸钙晶须改性制备砷吸附材料研究

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【摘要】：硫酸钙晶须是一种综合性能优良的无机纤维状单晶体,被广泛应用于橡胶、塑料、摩擦材料和阻燃材料等多个领域。初步研究表明,硫酸钙晶须用作过滤和吸附净化材料也具有一定潜力,但还存在与重金属污染物亲和性不高、性质不够稳定等不足,制约了其在环境领域的直接应用。因此,有必要对硫酸钙晶须的优化制备和性能改善予以系统研究,这对实现我国石膏资源的充分利用有重要现实意义。本文首先研究以二水硫酸钙(DH)为原料、采用常压盐溶液法制备形貌规整的半水硫酸钙(HH)晶须,探讨了硫酸浓度、氯化钙浓度、温度、转速和二水硫酸钙质量百分比等因素对HH晶须形成过程的影响,并结合其形貌、结晶水含量测试分析,确定制备HH晶须的工艺条件。结果表明：增加硫酸浓度使晶须平均粒径减小并抑制其生成速率；增加氯化钙浓度使粒径减小,但促进晶须的生成；温度变化对晶须形貌和粒径分布影响不明显,但升高温度能够提高晶须的转化速率；二水硫酸钙质量百分含量和转速增加均能促进晶须转化速率,但过高转速使晶须粒径减小,形貌均匀性下降。控制硫酸浓度为0.10M、氯化钙浓度为3.0M、反应温度为95℃、DH质量百分含量为10%、搅拌转速为200r/min,可较快获得形貌规整的晶须。反应120min所得晶须为HH晶须,BET比表面积为60.92m2/g。HH晶须的平均孔径为1.84nm。DH向HH晶须的转化过程经历了溶解-重结晶过程。其次,采用磷酸钠-氯化铜复合改性剂对HH晶须进行改性,探讨了改性反应时间、温度、pH、氯化铜浓度和磷酸钠浓度对晶须除砷效果的影响。结果表明：改性反应时间延长,晶须砷吸附性能提高,但改性反应时间大于12h后,晶须砷吸附性能下降。随着改性pH值的增加,改性晶须的砷吸附效率先减小后增大。提高温度和氯化铜浓度对晶须砷吸附性能有一定促进作用。磷酸钠浓度超过5mM时,其增大会抑制晶须砷吸附性能。在pH=9.0、温度60℃、氯化铜浓度20mmM,磷酸钠浓度为5mM,HH悬浮液浓度为10g/L条件下,改性3h后所得HH晶须对10mg/L的As(V)24h吸附效率可以达到95%以上。最后,通过P-B设计和BBD实验对晶须改性条件进行优化,对实验数据进行多元化拟合,得到改性HH晶须砷吸附性能的预测模型。二因素交互作用对改性晶须砷吸附效率的响应面分析表明,氯化铜浓度增加,砷脱除率增大；磷酸钠浓度增大,砷脱除率反而降低；而随pH值增大,砷脱除率先增大后降低。优化的改性条件为：氯化铜浓度为11.18mM,磷酸钠浓度为0.72mM,pH为7.3,温度为60℃,改性反应5h,验证实验获得的改性HH晶须其砷脱除率为96.7%。根据XRD分析检测到钙-砷化合物,表明砷与改性晶须表面作用形成了化学沉淀物。
【关键词】：二水硫酸钙 常压盐溶液法 改性 砷
【学位授予单位】：湘潭大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：X703;O647.3
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 绪论11-25
• 1.1 课题背景11-12
• 1.2 半水硫酸钙晶须(HH)概述12-17
• 1.2.1 半水硫酸钙晶须的性质及特点12
• 1.2.2 半水硫酸钙晶须制备方法12-15
• 1.2.3 半水硫酸钙晶须的应用15-17
• 1.3 半水硫酸钙表面改性研究现状17-19
• 1.3.1 有机改性17-19
• 1.3.2 无机改性19
• 1.4 砷污染水体净化技术19-23
• 1.4.1 砷的性质及危害20-22
• 1.4.2 砷污染水体吸附方法22-23
• 1.5 研究目的、意义及主要内容23-25
• 1.5.1 研究目的及意义23
• 1.5.2 研究内容23-25
• 第2章 实验原料与方法25-32
• 2.1 实验试剂及仪器25-26
• 2.1.1 实验试剂25-26
• 2.1.2 实验仪器26
• 2.2 实验方法及操作26-29
• 2.2.1 半水硫酸钙晶须的制备26-27
• 2.2.2 半水硫酸钙晶须的表面改性27-29
• 2.3 分析表征方法29-32
• 2.3.1 形貌观察29
• 2.3.2 热重分析29
• 2.3.3 激光粒度分析29-30
• 2.3.4 BET分析30
• 2.3.5 砷浓度的测试30-31
• 2.3.6 X射线衍射(XRD,X-ray diffraction)31-32
• 第3章 常压盐溶液法制备半水硫酸钙晶须32-47
• 3.1 硫酸浓度32-34
• 3.1.1 硫酸浓度对HH形貌的影响32-34
• 3.1.2 硫酸浓度对HH粒径分布的影响34
• 3.2 氯化钙浓度34-37
• 3.2.1 氯化钙对HH形貌的影响35-36
• 3.2.2 氯化钙浓度对HH粒径分布的影响36-37
• 3.3 温度37-39
• 3.3.1 温度对HH形貌的影响37-39
• 3.3.2 温度对HH粒径分布的影响39
• 3.4 硫酸钙质量百分含量39-44
• 3.4.1 硫酸钙质量百分含量对HH形貌的影响39-41
• 3.4.2 硫酸钙质量百分含量对HH粒径分布的影响41-44
• 3.5 转速44-46
• 3.5.1 转速对HH形貌的影响44
• 3.5.2 转速对HH粒径分布的影响44-46
• 3.6 本章小结46-47
• 第4章 氯化铜和磷酸钠复合改性半水硫酸钙晶须47-53
• 4.1 改性剂的确定47-48
• 4.2 半水硫酸钙晶须改性的控制参数48-51
• 4.2.1 改性反应时间48-49
• 4.2.2 改性pH49
• 4.2.3 改性反应温度49-50
• 4.2.4 氯化铜浓度50-51
• 4.2.5 磷酸钠浓度51
• 4.3 本章小结51-53
• 第5章 半水硫酸钙晶须改性条件优化53-63
• 5.1 P-B设计与影响因素分析53-55
• 5.2 BBD设计与响应面分析55-62
• 5.2.1 BBD实验设计与结果55-56
• 5.2.2 回归方程与方差分析56-57
• 5.2.3 改性HH晶须砷吸附性能的响应面分析57-62
• 5.3 本章小结62-63
• 第6章 结论、建议及创新点63-65
• 6.1 结论63-64
• 6.2 论文不足与建议64
• 6.3 创新点64-65
• 参考文献65-71
• 致谢71-72
• 附录 攻读硕士学位期间的学术成果72

【参考文献】

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本文编号：660005