三氧化钨基气敏材料的形貌控制和铜掺杂对丙酮响应的影响

发布时间：2017-08-12 23:21

  本文关键词：三氧化钨基气敏材料的形貌控制和铜掺杂对丙酮响应的影响

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【摘要】：丙酮是重要的有机合成原料,也可以作为溶解许多有机化合物的重要溶剂。在常温下丙酮就具有很高的挥发性,吸入高浓度的丙酮,会对人的中枢神经系统起到抑制和麻醉作用,可能造成人体肝、肾和胰腺等器官的损害。此外,丙酮还是人体代谢的一种产物,呼气中丙酮浓度的高低可以反映人体的健康状态。因此,不论是在工业生产或是医疗领域,对丙酮气体浓度的检测具有重要意义。金属氧化物半导体气体传感器,由于其灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,广泛地应用于对各种目标气体的检测上。WO_3是研究最多的检测丙酮的气敏材料之一,其气敏机理是基于丙酮分子与吸附在WO_3表面上的氧物种的氧化还原反应。WO_3形貌和微观结构的调控以及掺杂,可以影响气体分子在材料表面的吸附及化学反应,从而影响材料的气敏性能。本论文通过溶剂热法制备了三种形貌的氧化钨,即空心球状、海胆状和片状的氧化钨,并对空心球状氧化钨进行了铜掺杂,采用XRD、SEM、TEM、HRTEM、BET、TG、XPS等对所制备的材料进行了表征,系统地研究了材料的形貌、微观结构及掺杂对丙酮的灵敏度、选择性和稳定性的影响。主要结果如下:1)通过溶剂热法制备了空心球状、海胆状和片状的氧化钨,其中空心球状直径约520 nm,表面积为110 m2/g;海胆状直径约460 nm,表面积为69 m2/g。研究了煅烧温度和工作温度对不同形貌材料的气敏性能的影响,得到空心球状氧化钨经550oC煅烧处理,在340oC的工作温度下,对丙酮的气敏性能最好。并研究了空心球状氧化钨的选择性,在相同的条件下,对无水乙醇、无水甲醇、苯、甲酸、甲醛和氨水进行气敏测试,发现该材料对这些气体,即使浓度达到5 ppm也几乎无响应,可见所制备的材料对丙酮气体具有很高的选择性。最后研究了相对湿度对空心球状氧化钨气敏性能的影响,当RH=15%时,对0.5 ppm、1 ppm、2 ppm丙酮的灵敏度为:3.32、4.24、5.20;当RH95%时,对0.5 ppm、1 ppm、2 ppm丙酮的灵敏度为:1.65、1.81、2.23。2)对气敏响应最佳的空心球状的氧化钨进行了铜掺杂研究。XPS研究表明,Cu2p3/2峰出现,随着铜的掺杂量增加,W4f向更高结合能的位移增加,说明铜掺杂进了氧化钨的晶格。研究了铜掺杂量、煅烧温度和工作温度对空心球状氧化钨的气敏性能的影响,得到3%铜掺杂的空心球状氧化钨经550oC煅烧处理,在340oC的工作温度下,对丙酮的气敏性能最好。并研究了3%铜掺杂空心球状氧化钨的选择性,在相同的条件下,对无水乙醇、无水甲醇、苯、甲酸、甲醛和氨水进行气敏测试,发现该材料对这些气体,即使浓度达到5 ppm也几乎无响应。最后研究了相对湿度对3%铜掺杂空心球状氧化钨气敏性能的影响,当RH=15%时,对0.5 ppm、1 ppm、2 ppm丙酮的灵敏度为:4.01、4.96、7.61;当RH95%时,对0.5 ppm、1 ppm、2 ppm丙酮的灵敏度为:2.02、2.25、2.72。相对于未掺杂的空心球状氧化钨,铜掺杂显然提高了对丙酮气体的气敏响应。
【关键词】：三氧化钨 形貌控制 铜掺杂 丙酮 气敏响应
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ136.13;O659
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 1 绪论12-27
• 1.1 引言12
• 1.2 金属氧化物气体传感器12-19
• 1.2.1 气体传感器的特性12-13
• 1.2.2 气敏机理13-14
• 1.2.3 气敏元件结构14-15
• 1.2.4 金属氧化物纳米颗粒的小尺寸效应15-16
• 1.2.5 金属氧化物的多孔纳米结构和它们的气敏性能16-17
• 1.2.6 金属氧化物纳米结构在纳米尺度水平上的掺杂17-18
• 1.2.7 湿度18-19
• 1.3 WO_3材料19-26
• 1.3.1 基本性质19-23
• 1.3.1.1 晶体结构和相变19-20
• 1.3.1.2 非化学计量学的WOx的结构20-21
• 1.3.1.3 WO_3水合物21
• 1.3.1.4 电子能带结构21-22
• 1.3.1.5 导电性22
• 1.3.1.6 铁电性质22-23
• 1.3.1.7 掺杂23
• 1.3.2 纳米结构WOx的合成23-25
• 1.3.2.1 气相合成23-24
• 1.3.2.2 液相合成24-25
• 1.3.3 WOx的应用25-26
• 1.4 本课题的提出与研究内容26-27
• 2 实验试剂、仪器及其研究方法27-30
• 2.1 实验试剂27
• 2.2 实验仪器27-28
• 2.3 表征方法28
• 2.4 气敏性能测试28-30
• 2.4.1 工作原理28-29
• 2.4.2 气敏元件的制作29
• 2.4.3 气敏性能测试方法29-30
• 3 氧化钨的形貌控制、表征和对丙酮的气敏响应30-46
• 3.1 实验部分30-31
• 3.1.1 空心球状的氧化钨(WO_3-H)的制备30
• 3.1.2 海胆状的氧化钨(WO_3-U)和片状的氧化钨(WO_3-P)的制备30-31
• 3.2 结果与讨论31-44
• 3.2.1 溶剂热法前体浓度对WO_3-H的影响31-32
• 3.2.2 WO_3-H的形貌和微观结构表征32-33
• 3.2.3 WO_3-U和WO_3-P的形貌和微观结构表征33-35
• 3.2.4 溶剂热溶剂对WO_3-U和WO_3-P的影响35-36
• 3.2.5 WO_3-H-x、WO_3-U-x、WO_3-P-x（x，煅烧温度）的形貌和微观结构表征36-39
• 3.2.6 不同形貌的材料的气敏性能测试39-44
• 3.3 气敏机理44-45
• 3.4 本章总结45-46
• 4 铜掺杂空心球状氧化钨的制备、表征和对丙酮的气敏响应46-58
• 4.1 实验部分46-47
• 4.2 结果与讨论47-56
• 4.2.1 y%Cu/WO_3-H-550（y%，掺杂量）的形貌和微观结构表征47-50
• 4.2.2 铜掺杂空心球状氧化钨的气敏性能测试50-56
• 4.3 气敏机理56-57
• 4.4 本章总结57-58
• 5 全文结论与展望58-60
• 5.1 全文结论58-59
• 5.2 展望59-60
• 参考文献60-68
• 致谢68

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本文编号：664192