离子液体微乳液的构建及其在淀粉纳米微球合成中的应用

发布时间：2017-08-17 00:30

  本文关键词：离子液体微乳液的构建及其在淀粉纳米微球合成中的应用

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【摘要】：离子液体可以替代传统微乳液(油相、水相以及表面活性剂)中的一相甚至两相来构建离子液体微乳液体系。淀粉纳米微球是淀粉分子上的羟基与交联剂在一定条件下发生交联后形成的,粒径大小在1~1000 nm之间,微观状态下呈圆球状,具有较高胶体稳定性和优异的吸附性能。本文以离子液体微乳液为反应体系合成淀粉纳米微球,纳米颗粒的形成是在微乳液液滴内完成的,液滴大小控制了微球颗粒的长大,因此通过控制微乳液的液滴粒径可以得到特定尺寸的淀粉微球。以离子液体[Omim]Tf_2N为非极性相,在表面活性剂[C_(16)mim]Br和助表面活性剂正丁醇的作用下,与H_2O构建离子液体微乳液,研究了不同比例的复合表面活性剂对体系增溶H_2O的影响,并采用拟三元相图、电导率和动态光闪射技术考察了离子液体微乳液的性质。以W/IL微乳液为反应体系,可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂制备淀粉纳米微球。采用两步法设计合成新型碱性离子液体[C_3OHmim]Ac,利用红外光谱(FTIR)、核磁(1HNMR)以及电喷雾电离质谱(ESI-MS)对离子液体进行结构分析,证明[C_3OHmim]Ac已成功合成。以[C_3OHmim]Ac作为极性相构建[C_3OHmim]Ac/TX-100+正丁醇/环己烷微乳液体系,并研究了离子液体微乳液的性质。通过偏光十字法研究了淀粉在[C_3OHmim]Ac的溶解性能,并以IL/O为反应体系,普通玉米淀粉以及OSA玉米淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂制备淀粉纳米微球。采用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和动态光散射(DLS)技术对淀粉纳米微球的结构及性质进行了表征,FTIR证明了淀粉分子间交联反应的发生,而XRD图谱显示淀粉的结晶结构遭到破坏;SEM结果显示淀粉纳米微球是球状颗粒,DLS结果表明淀粉纳米微球具有较小的粒径和较窄的粒径分布范围。以淀粉纳米微球为载体,吲哚美辛为模型药物,研究了载药时间、载药温度以及吲哚美辛浓度对淀粉纳米微球载药性能的影响。结果表明随着时间的增加,淀粉纳米微球的载药量和包封率均出现先增大后减小的趋势;在所考察的温度范围内,随着载药温度的升高,两种淀粉纳米微球对吲哚美辛的载药量和包封率也同样均是先增大后减小;随着吲哚美辛浓度的增加,淀粉纳米微球载药量呈现增加的趋势,但是包封率却呈现下降的趋势。载药淀粉纳米微球随着时间的增加对吲哚美辛的体外释药分为三个阶段:快速释放阶段、缓慢释放阶段以及平衡缓释阶段。
【关键词】：离子液体微乳液 淀粉纳米微球 载药性能 释药性能
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.12
【目录】：

• 摘要5-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 绪论12-22
• 1.1 离子液体的简介12-14
• 1.1.1 离子液体的发展12
• 1.1.2 离子液体的分类和性质12-13
• 1.1.3 离子液体的合成13-14
• 1.2 离子液体的应用14-18
• 1.2.1 离子液体对天然碳水化合物溶解的研究14-15
• 1.2.2 离子液体在微乳液体系中的应用15-18
• 1.2.2.1 离子液体作为极性相15-16
• 1.2.2.2 离子液体作为非极性相16
• 1.2.2.3 离子液体作为表面活性剂16
• 1.2.2.4 由两种以上离子液体参与构建微乳液体系16-17
• 1.2.2.5 离子液体微乳液的应用17-18
• 1.2.3 离子液体的其他应用18
• 1.3 淀粉微球的研究18-20
• 1.3.1 淀粉的性质18-19
• 1.3.2 淀粉微球种类以及在医药中的应用19
• 1.3.3 淀粉微球的制备技术19-20
• 1.4 本课题的选题依据以及主要研究内容20-22
• 1.4.1 选题依据20-21
• 1.4.2 研究内容21-22
• 第二章 离子液体取代两相构建微乳液及其体系下淀粉纳米微球的合成22-35
• 2.1 引言22-23
• 2.2 试剂与仪器23-24
• 2.2.1 实验试剂23-24
• 2.2.2 实验仪器与设备24
• 2.3 实验方法24-27
• 2.3.1 复合表面活性剂的选择24-25
• 2.3.1.1 H_2O在不同比例[C_(16)mim]Br/正丁醇的微乳液中增溶量24-25
• 2.3.1.2 H_2O在不同质量分数的复合表面活性剂微乳液中增溶量25
• 2.3.2 离子液体微乳液微观结构的研究25-26
• 2.3.2.1 离子液体微乳液三元相图25-26
• 2.3.2.2 离子液体微乳液电导率的测定26
• 2.3.2.3 离子液体微乳液粒径测定26
• 2.3.3 淀粉纳米微球的合成26-27
• 2.3.4 淀粉纳米微球结构测定27
• 2.3.4.1 红外光谱分析（FTIR）27
• 2.3.4.2 X-射线衍射(XRD)27
• 2.3.4.3 颗粒形貌分析27
• 2.3.4.4 淀粉纳米微球粒径分析27
• 2.4 结果与讨论27-33
• 2.4.1 离子液体微乳液拟三元相图27-28
• 2.4.2 离子液体微乳液电导率28-29
• 2.4.3 离子液体微乳液粒径分布29-31
• 2.4.4 淀粉纳米微球FTIR图谱31
• 2.4.5 淀粉纳米微球XRD图谱31-32
• 2.4.6 淀粉纳米微球颗粒形貌分析32-33
• 2.4.7 淀粉纳米微球粒径分析33
• 2.5 本章小结33-35
• 第三章 新型碱性离子液体的合成35-45
• 3.1 引言35
• 3.2 试剂与仪器35-36
• 3.2.1 实验试剂35-36
• 3.2.2 实验仪器与设备36
• 3.3 实验方法36-39
• 3.3.1 [C_3OHmim]Ac（1-（3-羟基）丙基-3 甲基咪唑醋酸盐）的合成36-38
• 3.3.2 离子液体红外光谱测定38
• 3.3.3 ~1H NMR核磁共振谱图测定38
• 3.3.4 电喷雾电离质谱（ESI-MS）38
• 3.3.5 离子液体极性测定38
• 3.3.6 偏光十字法测定淀粉/离子液体溶液38-39
• 3.4 结果与讨论39-44
• 3.4.1 离子液体的红外图谱分析39
• 3.4.2 离子液体的核磁图谱分析39-41
• 3.4.3 离子液体的ESI-MS分析41-42
• 3.4.4 离子液体的极性分析42-43
• 3.4.5 淀粉在离子液体中溶解情况43-44
• 3.5 本章小结44-45
• 第四章 新型碱性离子液体参与微乳液构建及其体系下淀粉纳米微球的合成45-59
• 4.1 引言45-46
• 4.2 试剂与仪器46-47
• 4.2.1 实验试剂46
• 4.2.2 实验仪器与设备46-47
• 4.3 实验方法47-51
• 4.3.1 复合表面活性剂的选择47-48
• 4.3.1.1 [C_3OHmim]Ac在不同比例TX-100/正丁醇的微乳液中增溶量47-48
• 4.3.1.2 [C_3OHmim]Ac在不同质量分数的表面活性剂微乳液中增溶量48
• 4.3.2 离子液体微乳液构建及性质测定48-49
• 4.3.2.1 离子液体微乳液三元相图48
• 4.3.2.2 离子液体微乳液电导率的测定48-49
• 4.3.2.3 离子液体微乳液粒径测定49
• 4.3.3 淀粉纳米微球的合成49-50
• 4.3.3.1 辛烯基琥珀酸玉米淀粉酯的合成49-50
• 4.3.3.2 OSA改性淀粉纳米微球的合成50
• 4.3.4 淀粉纳米微球结构测定50-51
• 4.3.4.1 红外光谱分析（FTIR）50
• 4.3.4.2 X-射线衍射(XRD)50-51
• 4.3.4.3 颗粒形貌分析51
• 4.3.4.4 淀粉纳米微球粒径分析51
• 4.4 结果与讨论51-57
• 4.4.1 拟三元相图51-52
• 4.4.2 离子液体微乳液电导率测定52-53
• 4.4.3 离子液体微乳液粒径测定53-54
• 4.4.4 淀粉纳米微球FTIR分析54-55
• 4.4.5 淀粉纳米微球晶体结构分析55-56
• 4.4.6 淀粉纳米微球颗粒形貌分析56
• 4.4.7 淀粉纳米微球粒径分析56-57
• 4.5 本章小结57-59
• 第五章 淀粉纳米微球载药性能研究59-70
• 5.1 引言59
• 5.2 试剂与仪器59-60
• 5.2.1 实验试剂59-60
• 5.2.2 实验仪器60
• 5.3 实验方法60-63
• 5.3.1 磷酸盐缓冲溶液的配制60-61
• 5.3.2 吲哚美辛最大波长的确定以及标准曲线的绘制61
• 5.3.2.1 吲哚美辛最大波长的选择61
• 5.3.2.2 吲哚美辛标准曲线的绘制61
• 5.3.3 淀粉纳米微球对吲哚美辛载药量和包封率的测定61-62
• 5.3.4 不同因素对淀粉纳米微球吸附吲哚美辛的影响62
• 5.3.4.1 时间对淀粉纳米微球载药量和包封率的影响62
• 5.3.4.2 温度对淀粉纳米微球载药量和包封率的影响62
• 5.3.4.3 药物浓度对淀粉纳米微球载药量和包封率的影响62
• 5.3.5 淀粉纳米载药微球体外释药性研究62-63
• 5.4 结果与讨论63-69
• 5.4.1 吲哚美辛最大吸收波长的确定63-64
• 5.4.2 吲哚美辛标准曲线的绘制64
• 5.4.3 不同因素对淀粉纳米微球吸附吲哚美辛的影响64-68
• 5.4.3.1 时间对淀粉纳米微球载药量和包封率的影响65-66
• 5.4.3.2 温度对淀粉纳米微球载药量和包封率的影响66-67
• 5.4.3.3 吲哚美辛浓度对淀粉纳米微球载药量和包封率的影响67-68
• 5.4.4 淀粉纳米载药微球体外释药性研究68-69
• 5.5 本章小结69-70
• 第六章 结论与展望70-73
• 一 结论70-72
• 二 论文创新之处72
• 三 展望72-73
• 参考文献73-84
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果84-85
• 致谢85-86
• 附件86

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