羟丙基-β-环糊精的手性分离特性研究

发布时间：2017-08-18 00:05

  本文关键词：羟丙基-β-环糊精的手性分离特性研究

  更多相关文章： 对羟基苯甘氨酸 界面聚合 复合膜 手性固定相 高效液相色谱 手性分离

【摘要】：本论文主要叙述了手性化合物、手性拆分的方法和意义,重点介绍了手性膜拆分法和高效液相色谱拆分法。主要工作有以下几个方面:以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和1,6-己二异氰酸酯为两相单体,研究其聚合反应,并以聚砜基膜为载体,通过界面聚合反应制备羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯复合膜。探究复合膜对D,L-对羟基苯甘氨酸的吸附性能影响。结果显示:当单体摩尔比为4.28、原料液浓度为0.5mg/mL、吸附72h时,复合膜对D,L-对羟基苯甘氨酸的选择性吸附效果最好,e.e.%为55.41。参考制备复合膜的方法,制备了羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯固相萃取剂,研究其对D,L-对羟基苯甘氨酸的吸附选择性影响。结果显示:原料液浓度为0.2mg/mL时,固相萃取剂对D,L-对羟基苯甘氨酸的吸附选择性最好,e.e.%为48.22。将羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯手性固定相填装于高效液相色谱柱中,研究其对D,L-对羟基苯甘氨酸的分离情况。结果显示:在一定条件下,该手性柱对D,L-对羟基苯甘氨酸有一定的拆分效果。以羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯复合膜代替手性柱连接于高效液相色谱仪上,探究其对D,L-对羟基苯甘氨酸的拆分情况。结果显示:在一定条件下,复合膜对D,L-对羟基苯甘氨酸也有一定拆分效果。制备羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯复合膜,分别以浓度差和压力差为膜过程驱动力,探究了不同条件下复合膜对D,L-对羟基苯甘氨酸的选择透过性影响。结果显示:当以浓度差为驱动力时,两相单体摩尔比为4.28、原料液浓度为0.5mg/mL、流速为0.1 mL/min,渗析48h时,复合膜对D,L-对羟基苯甘氨酸的选择透过性最好,e.e.%最高为43.76。当以压力差为驱动力时,压力为0.5MP、原料液浓度为0.2mg/mL时,复合膜对D,L-对羟基苯甘氨酸的选择透过性最好,e.e.%最高为23.17。
【关键词】：对羟基苯甘氨酸 界面聚合 复合膜 手性固定相 高效液相色谱 手性分离
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.12;O652.63
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 第1章 绪论8-20
• 1.1 手性拆分8-11
• 1.1.1 手性与手性药物8-9
• 1.1.2 手性拆分的意义9-10
• 1.1.3 手性拆分的方法10-11
• 1.2 萃取11-13
• 1.2.1 萃取技术的分类及特点11-12
• 1.2.2 固相萃取的原理12-13
• 1.3 高效液相色谱13-15
• 1.3.1 高效液相色谱的特点及操作13-14
• 1.3.2 高效液相色谱拆分手性化合物14-15
• 1.4 膜分离15-18
• 1.4.1 膜的定义及种类16
• 1.4.2 手性膜的制备16-18
• 1.4.3 膜分离的优点18
• 1.5 本论文的主要工作18-20
• 第2章 用羟丙基-β-环糊精作手性选择剂在膜吸附及固相萃取中的分离研究20-38
• 2.1 羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯界面聚合反应的研究20-26
• 2.1.1 引言20-21
• 2.1.2 实验部分21-22
• 2.1.3 结果与讨论22-26
• 2.1.4 小结26
• 2.2 羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯复合膜对D,L-对羟基苯甘氨酸的选择吸附性研究26-33
• 2.2.1 引言26
• 2.2.2 实验部分26-28
• 2.2.3 结果与讨论28-32
• 2.2.4 小结32-33
• 2.3 羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯对D,L-对羟基苯甘氨酸的固相萃取研究33-38
• 2.3.1 引言33
• 2.3.2 实验部分33-34
• 2.3.3 结果与讨论34-37
• 2.3.4 小结37-38
• 第3章 羟丙基-β-环糊精在液相色谱中的手性分离研究38-47
• 3.1 羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯复合膜对对羟基苯甘氨酸的液相色谱分离研究38-42
• 3.1.1 引言38
• 3.1.2 实验部分38-40
• 3.1.3 结果与讨论40-42
• 3.1.4 结论42
• 3.2 羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯手性固定相的分离性能研究42-47
• 3.2.1 引言42
• 3.2.2 实验部分42-44
• 3.2.3 结果与讨论44-46
• 3.2.4 结论46-47
• 第4章 羟丙基-β-环糊精-异氰酸酯复合膜对对羟基苯甘氨酸的手性分离研究47-57
• 4.1 以浓度差为驱动力时复合膜对对羟基苯甘氨酸的手性分离47-52
• 4.1.1 引言47
• 4.1.2 实验部分47-49
• 4.1.3 结果与讨论49-52
• 4.1.4 结论52
• 4.2 以压力差为驱动力时复合膜对对羟基苯甘氨酸的手性分离52-57
• 4.2.1 引言52
• 4.2.2 实验部分52-54
• 4.2.3 结果与讨论54-56
• 4.2.4 结论56-57
• 第5章 CYCLOBOND~(TM) I 2000 SP柱对手性样品及氨基酸的拆分研究57-64
• 5.1 实验部分57-58
• 5.1.1 实验试剂及仪器57-58
• 5.1.2 色谱条件58
• 5.1.3 色谱计算公式58
• 5.2 结果与讨论58-62
• 5.2.1 有拆分效果的手性化合物和氨基酸的结构58-59
• 5.2.2 CYCLOBOND~(TM) I 2000 SP柱的拆分情况59-62
• 5.3 结论62-64
• 参考文献64-67
• 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果67-68
• 致谢68

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本文编号：691725