均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的合成

发布时间：2017-08-20 00:17

  本文关键词：均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的合成

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【摘要】：均相时间分辨荧光免疫分析是时间分辨荧光免疫分析的一种,已经成为临床诊断学、生物化学等领域普遍使用的检测工具,它使用长衰变时间、大的Stokes Shift、尖锐发射谱线的镧系离子螯合剂作为示踪物。本文为满足该分析方法对有机配体及螯合剂的需求,进行了以下工作:1.合成了一种有机配体的中间体:6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸酯,它以2-甲基-6-羟基-4-羧酸酯为起始原料,经酯化反应制备2-甲基-6-(对甲苯磺酰氧基)异烟酸甲酯,使其在过渡金属镍络合物催化作用下经自身偶联得到目标产物。通过改变投料比例、回流温度、反应时间、投料顺序获得最佳反应条件,使目标产物收率提高到到77%,并利用各种表征手段证明了产物结构的准确性。2.合成了一种螯合剂:Eu3+-穴状物,它以2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸乙酯为起始原料通过NBS溴代、亲电取代、水解等反应制备了目标产物。其荧光寿命长达918μs;Stokes Shift为290 nm,无谱线覆盖和重叠现象;发射光谱峰很窄,且荧光强度很高。研究结果表明其可以作为均相分析的标记物。
【关键词】：中间体 螯合剂 均相时间分辨荧光免疫分析 合成
【学位授予单位】：长春理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4;O657.3
【目录】：

• 摘要3-4
• ABSTRACT4-7
• 第一章 绪论7-24
• 1.1 时间分辨荧光免疫分析简述7-11
• 1.1.1 标记免疫分析技术介绍7
• 1.1.2 时间分辨荧光免疫分析的提出7-8
• 1.1.3 时间分辨荧光免疫分析的检测过程及优势8-9
• 1.1.4 镧系有机配合物的光致发光机理及要求9-11
• 1.2 时间分辨荧光免疫分析法的进展11-17
• 1.2.1 解离增强镧系荧光免疫分析体系11-12
• 1.2.2 直接固相镧系时间分辨荧光免疫分体系12-13
• 1.2.3 酶放大时间分辨荧光免疫体系13-14
• 1.2.4 均相时间分辨荧光免疫分析体系14-17
• 1.3 常用有机配体的要求及分类17-20
• 1.3.1 多氨基多羧基类配体17-18
• 1.3.2 邻菲罗啉类配体18-19
• 1.3.3 β-二酮类配体19
• 1.3.4 杂环芳基为骨架的穴状配体19-20
• 1.4 时间分辨荧光免疫检测技术的应用20-23
• 1.4.1 疾病预防和诊断领域的应用20-21
• 1.4.2 生物毒素检测方面的应用21-22
• 1.4.3 其它免疫检测领域的应用22-23
• 1.5 论文选题的意义与内容23-24
• 第二章 螯合剂中间体 6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸甲酯的合成24-36
• 2.1 试剂及仪器24-25
• 2.1.1 试剂24
• 2.1.2 仪器24-25
• 2.2 总合成路线25
• 2.3 合成方法25-26
• 2.3.1 P1 (2-甲基6(对甲苯磺酰氧基)吡啶4羧酸酯的合成)的合成25
• 2.3.2 P2 (6,6’-二甲基-2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸甲酯)的合成25-26
• 2.4 结果与讨论26-35
• 2.4.1 均相中间体的合成设计26-27
• 2.4.2 化合物P1的合成研究与表征27-30
• 2.4.3 化合物P2的合成研究与表征30-35
• 2.5 本章小结35-36
• 第三章 螯合剂Eu~（3+）ì 2,6-{N,N’,N,N’-[二(2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-二羧酸的合成36-53
• 3.1 试剂及仪器36-37
• 3.1.1 试剂36-37
• 3.1.2 仪器37
• 3.2 总合成路线37-38
• 3.3 合成方法38-41
• 3.3.1 A1 (2,6-二（溴甲基）吡啶-3,5-二甲酸二乙酯)的合成38-39
• 3.3.2 A2 (Li~+ ì2,6-{N,N’,N,N’-[二（2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基）]二（氨甲基）}-吡啶-二羧酸乙酯)的合成39
• 3.3.3 A3 (Eu~(3+) ì2,6-{N,N’,N,N’-[二（2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基）]二（氨甲基）}-吡啶-二羧酸乙酯)的合成39-40
• 3.3.4 A4 (Eu~(3+)ì 2,6-{N,N’,N,N’-[二（2,2’-联吡啶-6,6’-二甲基）]二（氨甲基）}-吡啶-二羧酸)的合成40-41
• 3.4 结果与讨论41-52
• 3.4.1 均相分析标记物的合成设计41-42
• 3.4.2 化合物A1的合成研究与表征42-46
• 3.4.3 化合物A2的合成研究与表征46-49
• 3.4.4 A4的合成研究及荧光光谱分析49-52
• 3.5 本章小结52-53
• 第四章 结论53-54
• 致谢54-55
• 参考文献55-58
• 附录58

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本文编号：703703